[发明专利]一种色酚AS系列产品含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种色酚AS系列产品含量的测定方法。用酰胺做溶剂溶解样品，使用有机碱标准溶液滴定样品，以指示剂的突变确定滴定终点，测定色酚AS系列产品的含量。本发明能够有效的测定含酚羟基型色酚AS系列产品的含量。本发明操作简单、准确度高，极大地简化了色酚AS系列产品含量的测定步骤。

技术领域

本发明涉色酚AS系列产品含量检测的技术领域。

背景技术

色酚，又名纳夫妥(Naphthol)，其多数品种是由2-羟基-3-萘甲酸与不同的芳胺经缩合而成。光谱范围从黄光红色至蓝光红色、洋红色或品红色，分子中含有甲酰胺基，具有良好的耐溶剂性能。实用色酚约有60余种，这些类色酚的商品通常统称为色酚AS系列产品。色酚AS系列产品是我国重要的冰染染料化工产品之一，为冰染染料的偶合组分，主要用作棉纤维、粘胶纤维的染色和印花的打底剂，也可用于制备快色素染料和有机染料、颜料的中间体。由于品种繁多且产量大，色酚AS系列产品的质量直接影响其使用范围与市场价格。在各项质量指控指标下，主成分含量的准确快速测定显得尤为重要。

目前，色酚AS系列产品主含量的测定方法主要有化学分析方法和高效液相色谱分析方法。化学分析方法的原理为：含酚羟基的色酚AS系列化合物为弱酸性化合物，在乙醇存在下，用定量、过量的碱将其溶解，用盐酸标准滴定溶液进行返滴定，以电位突跃或指示剂颜色的突变确定滴定终点，测定色酚AS-PH或色酚AS-OL的含量。行业标准《HG/T 3959-2007色酚AS-PH》和《HG/T 2747-2010色酚AS-OL》规定了电位滴定法测定产品主含量。按照上述标准规定的分析方法操作，随着反应的进行，色酚不断从溶剂中析出，单一的溶液变成固液两相，不仅导致待测溶液浓度分布不均匀，影响测定电极的即时响应，从而影响了测定结果的准确度和重复性，而且析出的固体磨损玻璃膜，影响电极使用寿命。另外，样品中可能含有的碳酸钠生成碳酸氢钠消耗了盐酸标准溶液的体积导致测定结果偏高(连续电位滴定法分析色酚AS-D含量，上海染化九厂，沈阳化工研究院)。国家标准《GB/T 1652-2006色酚AS》规定了指示剂法测定色酚AS主含量。该方法滴定终点难判断且结果计算较为复杂。总体上来看，上述化学分析方法测定步骤繁琐，操作者的熟练程度和经验对结果的准确度和重复性有较大影响。采用高效液相色谱法测定色酚含量时，虽然前处理过程较为简单，但是仪器稳定时间长，整个检测周期较长。

本发明首次采用酰胺做溶剂，用有机碱标准滴定溶液作为滴定剂，选用适当的指示剂指示滴定终点，能够快速、准确的测定色酚的含量。酰胺能够增强色酚AS系列产品的溶解度，并且与有机碱互溶性较好，整个滴定过程溶液澄清透明，无固体析出，极大提高了测定结果的重复性与准确度。本发明操作简单，极大简化了色酚AS系列产品含量的测定步骤，缩短了分析时间；同时，滴定终点突跃明显，降低了人为误差，结果重复性和准确度较标准方法有明显提高。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的检测周期长、操作繁琐、检测结果误差大等问题，采用有机碱标准溶液测定色酚含量，较之仪器分析成本低廉，且不需要复杂的前处理，能够快速完成色酚含量的测定，为色酚含量测定提供简单快速的分析方法。

为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种色酚AS系列产品含量的测定方法，具体步骤如下：

1)称取色酚AS系列产品，加溶剂溶解产品，加入3-5滴指示剂，用有机碱标准滴定溶液滴定，滴定至指示剂突变为终点；

2)在步骤1)进行的同时以等量酰胺溶液为空白试样做空白试验；

3)计算色酚AS系列产品的含量，计算公式如下：

W为色酚AS系列产品的含量，以色酚AS系列产品的质量分数计；

C为有机碱标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；