[发明专利]一种同时分析多种有机气体的检测方法在审
| 申请号: | 202011006780.2 | 申请日: | 2020-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN112114072A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
| 发明(设计)人: | 曹艺耀;王鹏;任鸿;周振;张美辨;楼晓明;徐秋凉;张东霞;胡勇 | 申请(专利权)人: | 浙江省疾病预防控制中心 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
| 地址: | 310051 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 分析 多种 有机 气体 检测 方法 | ||
1.一种同时分析多种有机气体的检测方法,其特征在于,采用便携式气质联用仪对所述有机气体进行检测,包括以下步骤:
(1)采集样品;
(2)气相色谱将所述样品分离;
(3)质谱检测分离后的所述样品;
(4)以所述样品中各组分的保留时间及特征离子进行定性分析,利用标准曲线方程,以所述样品中各组分定量离子的峰面积进行定量分析;
其中,所述气相色谱的条件为:
色谱柱:采用LTM DB-5MS快速色谱柱;
温度设置:进样口温度为120-140℃,传输线温度为140-160℃,解吸温度为290-310℃,阀箱温度为45-60℃;
升温程序:50-60℃保持0.8-1.2min,以8-12℃/min升至75-85℃,再以14-16℃/min升至220-240℃,保持0.8-1.2min;
进样模式:所述进样模式为分流进样,分流比为90-110:1;
载气:所述载气为氦气,流量为0.15-0.3mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱的条件为:
色谱柱:所述色谱柱的规格为柱长5m,柱内径为0.1mm,膜厚为0.4μm;
温度设置:进样口温度为130℃,传输线温度为150℃,解吸温度为300℃,阀箱温度为50℃;
升温程序:50℃保持1.00min,以10℃/min升至80℃,再以15℃/min升至230℃,保持1.00min;
进样模式:所述进样模式为分流进样,分流比为100:1;
载气:所述载气为氦气,流量为0.2mL/min。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述多种有机物气体选自芳香烃、烷烃、酯类和酮类中的一种或几种;
优选地,所述芳香烃选自苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、正丙苯、异丙苯、六甲基苯和苯乙烯中的一种或几种,所述烷烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的一种或几种,所述酯类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或几种,所述酮类选自丙酮、丁酮和环己酮中的一种或多种;
更优选地,所述芳香烃为苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯和苯乙烯,所述烷烃为正己烷,所述酯类为乙酸乙酯和乙酸丁酯,所述酮类为丙酮和丁酮。
4.根据权利要求1至3任一项所述的检测方法,其特征在于,采用伴热手持探头采集样品,采样条件为:采样泵流量为80-120mL/min,采样时间为0.1-0.3min,采样管温度为40-70℃,采样管填料为Tenax GR。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述采样条件为:采样泵流量为100mL/min,采样时间为0.2min,采样管温度为50℃。
6.根据权利要求1至3任一项所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱与所述质谱之间的接口温度为130-170℃,所述质谱的电离方式为电子轰击离子源,采用离子阱质量分析器,所述质谱的扫描方式为全扫描;
所述电子轰击的能量为70eV,所述离子阱的温度为60-80℃,所述全扫描的扫描范围为30~400amu。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱与所述质谱之间的接口温度为150℃,所述离子阱的温度为70℃,所述全扫描的扫描范围为40~300amu。
8.根据权利要求1至3任一项所述的检测方法,其特征在于,所述标准曲线方程按以下步骤得到:
(1)配制系列标准混合气:分别取要检测的有机气体的液态纯组分,并加入至采气袋中,用氮气对所述采气袋定容后得到高浓度标准混合气体,取出所述采气袋中的高浓度混合气,用氮气稀释至不同质量浓度梯度,得到系列标准混合气;
(2)采用便携式气质联用仪对所述系列标准混合气进行检测,以所述系列标准混合气中各组分的体积浓度为横坐标,以所述系列标准混合气中各组分定量离子的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得到标准曲线方程。
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