[发明专利]一种聚γ-谷氨酸/壳聚糖/纳米铜抗菌复合纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚γ-谷氨酸/壳聚糖/纳米铜抗菌复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在室温、600 r/min的搅拌速度下，将聚γ-谷氨酸加超纯水溶解，将10mL，2 g/L 的聚γ-谷氨酸用微量注射泵按照 6 mL/h 的速率分别滴加到50mL壳聚糖醋酸缓冲液中，598W超声10min，继续搅拌 12 h，透析1-3h除去未结合的小分子聚合物，制备得纳米颗粒；

（2）以氯化铜为铜源，水合肼为还原剂，十六烷基三甲基溴化铵CTAB为稳定剂，氨水为络合剂，通过液相还原法合成纳米铜粉；

（3）将聚γ-谷氨酸/壳聚糖、纳米铜粉末按一定质量比混合，加水溶解，加入戊二醛交联，混合均匀，静置脱泡，制得复合纺丝液；

（4）将步骤（3）制得的复合纺丝液进行静电纺丝，真空干燥，制得聚γ-谷氨酸/壳聚糖/纳米铜复合纤维；

步骤（3）中，所述复合纺丝液是由以下重量份的原料组成：聚γ-谷氨酸/壳聚糖5-15份、纳米铜3~5份、戊二醛2份、水78~90份；

步骤（1）中，所述壳聚糖的重均分子量为8×10⁵～15×10⁵g/mol，脱乙酰度大于90％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚γ-谷氨酸是由地衣芽孢杆菌（bacillus licheniformis）发酵提取得到的，其发酵提取方法包括以下步骤：

a称取基础培养基，溶解，得基础培养基溶液，然后称取优化培养基各成分加入至基础培养基溶液中，定容，固体NaOH调节pH至7.5；

b将培养基分装至锥形瓶50ml/瓶中，经100-150℃灭菌，按2-10%的接种量将地衣芽孢杆菌接入培养基中，30-50℃摇床培养3-7天，得发酵液；

c将发酵液离心，取上层清液加入2-7倍体积的乙醇沉淀10-24h，离心，所得上清液重新用2-6倍体积的乙醇沉淀，离心，将沉淀烘干至恒重，得恒重样品；

d将恒重样品溶于蒸馏水中，透析纯化，得纯化样品；

e将纯化样品溶于蒸馏水中，喷雾干燥制得聚γ-谷氨酸粉末。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米铜粉具体的制备方法为：向150mL、0. 1mol/L的CTAB水溶液中加入氯化铜，氯化铜的浓度为0. 01mol/L，用氨水调节溶液pH值至10，记作A溶液；向150ml、0. 1mol/L的CTAB水溶液中加入水合肼，分别配制成水合肼浓度为0.8、0.4、0.2、0.1 mol/L的溶液，记作B溶液；在温度为30℃条件下，高速搅拌，将B溶液滴加到A溶液中，滴加结束后，继续反应2. 5h，得红褐色纳米铜水溶胶，然后对产物进行静置沉淀、离心、洗涤、干燥即可。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述静电纺丝参数：推注速度为0.05-0.2mm/min；纺丝温度为25~30℃；接收距离为10-20cm；正压为8-25kV；负压为-3--0.2kV；最终制得的纳米纤维的直径在60到70nm之间。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述优化培养基与基础培养基的体积比为1：4。