[发明专利]一种反渗透膜与渗透膜应用于环氧氯丙烷分离的方法

说明书

本发明涉及一种分离环氧氯丙烷的方法，更具体地说，涉及一种采用反渗透膜与渗透膜从过氧化氢与氯丙烯反应制备环氧氯丙烷的反应产物中连续化分离环氧氯丙烷的方法。本发明通过反渗透膜分离环氧氯丙烷与甲醇、水，绝大部分的甲醇和水通过反渗透膜，环氧氯丙烷被提浓，实现环氧氯丙烷与甲醇的水溶液分离；透过的甲醇的水溶液再经过渗透膜便能得到高浓度的甲醇与膜产水，得到的甲醇可以循环使用。反渗透膜提浓后的渗余液主要是环氧氯丙烷、3‑氯‑1‑甲氧基‑2‑丙醇以及少量的甲醇与水，经水洗除甲醇后精馏可得到高纯度环氧氯丙烷，膜产水经生化处理后排放。

技术领域

本发明涉及一种分离环氧氯丙烷的方法，更具体地说，涉及一种采用反渗透膜与渗透膜从过氧化氢与氯丙烯反应制备环氧氯丙烷的反应产物中连续化分离环氧氯丙烷的方法。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的基础有机化工原料和中间体，广泛应用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、药品、农药、表面活性剂以及增塑剂等多种产品。目前主流的生产工艺是通过双氧水法制得环氧氯丙烷。

CN 101124044 A公开了一种环氧氯丙烷生产工艺，以钛硅分子筛为催化剂，甲醇为溶剂，氯丙烯直接环氧化制备环氧氯丙烷，将钛硅分子筛装填至固定床内，将氯丙烯、甲醇和双氧水配置成均相，在一定的温度下，泵入固定床进行反应；反应液经后处理得到环氧氯丙烷，双氧水转化率≥99％，环氧氯丙烷收率≥90％。氯丙烯和双氧水的直接环氧化工艺一般采用大量的甲醇或低碳醇作为溶剂，将过量的氯丙烯溶解在溶剂中与双氧水进行反应，从而保证较高双氧水的转化率和环氧氯丙烷的选择性，但反应产物中溶剂与产品分离能耗很高。同时，产品提纯采用萃取提取工艺，萃取剂的回收也占装置能耗的很大部分，因此，降低溶剂回收的能耗是直接氧化法工艺能否大规模应用的关键步骤。CN101293882A提供了一种萃取工艺实现ECH和甲醇的分离，以水作为萃取剂，进行环氧氯丙烷与甲醇的分离，其主要是通过3-氯丙烯与水进行间歇式萃取，在萃取的过程中需要大量的萃取剂。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出了一种采用反渗透膜与渗透膜从过氧化氢与氯丙烯反应制备环氧氯丙烷的反应产物中连续化分离环氧氯丙烷的方法。

本发明目的是通过反渗透膜分离环氧氯丙烷与甲醇、水，绝大部分的甲醇和水通过反渗透膜，环氧氯丙烷被提浓，实现环氧氯丙烷与甲醇的水溶液分离；透过的甲醇的水溶液再经过渗透膜便能得到高浓度的甲醇与膜产水，得到的甲醇可以循环使用。反渗透膜提浓后的渗余液主要是环氧氯丙烷、3-氯-1-甲氧基-2-丙醇以及少量的甲醇与水，经水洗除甲醇后精馏可得到高纯度环氧氯丙烷，膜产水经生化处理后排放。

本发明提供一种连续化进行环氧氯丙烷后处理的方法。

本发明进行膜分离的原料组成为甲醇10-30％、环氧氯丙烷1-3％、3-氯-1-甲氧基-2-丙醇0.1-1.0％，水67-89％；但不仅局限在此组成内，可根据需求可以进行调节，具体见案例实施。

本发明中，反渗透膜选择全芳香高交联度聚酰胺海水级别淡化渗透膜，渗透膜选择以硅为载体、接枝了聚氟代烷基丙烯酸醋的聚乙烯类聚合物包覆渗透膜。

本发明中的反渗透膜与渗透膜的选择不局限这两种膜，包含其他类型的膜，如醋酸纤维素膜、芳香族聚酰肼膜、芳香族聚酰胺膜，聚乙烯类聚合物上接枝了硅氧烷的硅氧烷接枝膜等。

本发明中前面4块板框是全芳香高交联度聚酰胺海水级别淡化渗透膜，此膜为反渗透膜。每一块板框称为一级，第五级渗透膜是硅为载体、接枝了聚氟代烷基丙烯酸醋的聚乙烯类聚合物包复膜，其整个渗透装置为一级。

本发明中第五级渗透膜采用串联与并联的方式进行组合渗透，具体见图3渗透装置具体串并联布置组合图。

本发明中的组件反渗透膜主要采用板框式，其他类型如中空纤维式、卷式和管式，不限制使用，根据需求可以进行调节。