[发明专利]一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(III)的方法及检测方法在审
| 申请号: | 202010955258.2 | 申请日: | 2020-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN112067563A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
| 发明(设计)人: | 刘勇;吴佳璇 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/78;G01N1/38;C02F1/72;C02F1/76;C02F1/78 |
| 代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 王立艳 |
| 地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳酸 配合 激活 过氧化 氢氧化 as iii 方法 检测 | ||
1.一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:配置NaHCO3储备液;
步骤2:配置CoCl2储备液;
步骤3:向含有As(Ⅲ)的物料中加入NaHCO3储备液;
步骤4:向步骤3的混合物中加入蒸馏水;
步骤5:向步骤4的混合物中加入盐酸或NaOH溶液调节pH;
步骤6:将步骤5的混合物放入恒温环境中;
步骤7:向步骤6混合物中依次加入CoCl2储备液和30%H2O2,恒温环境中反应,完成As(Ⅲ)的氧化。
2.根据权利要求1所述的一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,步骤1所述NaHCO3储备液的浓度为2M。
3.根据权利要求1所述的一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,步骤2所述CoCl2储备液浓度为10mM。
4.根据权利要求1所述的一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,步骤3所述含有As(Ⅲ)的物料为溶液状态,As(Ⅲ)的物料与NaHCO3储备液的体积比为1:15。
5.根据权利要求4所述的一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,步骤4所述混合物与蒸馏水的体积比为3:1。
6.根据权利要求1所述的一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,步骤5所述pH调节至6-11。
7.根据权利要求1所述的一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,步骤6与步骤7所述恒温环境为恒温水浴振荡器。
8.根据权利要求1所述的一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,步骤6所述恒温环境反应时间为20-30分钟。
9.根据权利要求4所述的一种钴碳酸氢根配合物激活过氧化氢氧化As(Ⅲ)的方法,其特征在于,步骤7所述CoCl2储备液的加入量是混合物体积的1‰,30%H2O2的加入量是混合物体积的2%。
10.一种检测权利要求1-9任一方法中As(Ⅲ)物料转化率的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:按照钼酸铵:硫酸:酒石酸锑钾:抗坏血酸=6:5:1:2的溶液体积比配置显色剂;
步骤2:在权利要求1-9所述方法所述方法处理后的样品中取样0.5mL;
步骤3:向步骤2取得的0.5mL样品中加入4.5mL水稀释;
步骤4:向稀释后的样品中加入0.5mL 11%盐酸,震荡摇匀;
步骤5:向经过步骤4处理的样品中加入0.5mL步骤1制得的显色剂,震荡摇匀,静置1h;
步骤6:使用分光光度计在λ=880nm波长下测定经过步骤5处理后的样品的吸光度,根据浓度-吸光度标准曲线计算样品中的As(V)浓度。
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