[发明专利]一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，属于化学合成领域，在有机溶剂中，邻苯二甲酰亚胺在催化剂钼钒氧化物的作用下与60～75％的过氧化氢反应得到N‑羟基邻苯二甲酰亚胺。采用本发明的制备方法，成本低，催化剂可循环使用，合成过程简单，不产生废盐或废盐水，更加环保。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体地说是涉及一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。

背景技术

N-羟基酰亚胺类化合物是一类重要的化工原料和功能化学品，在有机合成、工业催化及化学储能等方面有着广泛的应用。如：N-羟基邻苯二甲酰亚胺被广泛用于催化氧化反应，高选择性地合成醇、酸、醛、及过氧类化合物；N-羟基吡嗪二甲酰亚胺可用于合成具有抗癌和抗病毒作用的肟类化合物；N-羟基丁二酰亚胺可用于电化学电子传导剂。

N-羟基酰亚胺的传统合成方法是由二甲酸酐类化合物与盐酸羟胺，在缚酸剂作用下进行缩合反应得到N-羟基酰亚胺产品。例如，中国专利CN1051170(氨氧基脂肪羧酸的合成方法)中公开的合成方法是用邻苯二甲酸酐和盐酸羟胺为原料，加入过量的碳酸钠作为缚酸剂，促进N-羟基邻苯二甲酰亚胺的生成，产率达80～85％；制备过程副产化学计量的氯化钠固废，产品精制时水洗又会产生大量难以处理的含盐废水。中国专利CN105111128A(一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的制备方法)中提出用三乙胺作缚酸剂，促进N-羟基邻苯二甲酰亚胺的生成，产率达90％，同样是产生化学计量的三乙胺盐酸盐固废，只是它比前述的NaCl固废易处理些，但生产成本增加。

为避免“废盐”及含盐废水的产生，中国专利CN105348139A(O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺)中提出用高活性的邻苯二甲酰氯与盐酸羟胺在二氯甲烷介质中低温反应，生成N-羟胺邻苯二甲酰亚胺，收率达95％；制备过程没有大量固废(废盐)产生，但释放大量HCl气体，且原料邻苯二甲酰氯相对较贵。

发明内容

针对现有技术中合成N-羟基酰亚胺类化合物存在的成本高、有固体废盐及含盐废水产生、制备过程复杂等缺点，本发明的目的是提供一种清洁的合成N-羟基酰亚胺类化合物的方法，该方法具有成本低、无固体废盐、及含盐废水产生、制备过程简单、环保的优点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，在有机溶剂中，邻苯二甲酰亚胺在催化剂钼钒氧化物的作用下与60～75％的过氧化氢反应得到N-羟基邻苯二甲酰亚胺。

优选的，所述钼钒氧化物中钼与钒的摩尔比为4～6∶1。

优选的，所述的过氧化氢与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.2～1.5∶1.0。

优选的，所述的有机溶剂选自叔丁醇、乙腈、苯甲腈、二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚。

优选的，所述合成方法的反应温度为50℃～80℃。

优选的，过氧化氢缓慢加入到含有邻苯二甲酰胺的有机溶剂中。此处所述的缓慢是化学领域公知的方式，例如缓慢滴加等方式。

优选的，所述催化剂为介孔二氧化硅负载的钼钒氧化物(即V₂O₅-MoO₃/m-SiO₂)或介孔二氧化铈(即V₂O₅-MoO₃/m-CeO₂)负载的钼钒氧化物。

优选的，所述催化剂中钼钒氧化物的负载量为10～20％；此处的负载量是指的钼钒氧化物的重量占介孔二氧化硅或介孔二氧化铈的质量比例。

所述的介孔二氧化硅或介孔二氧化铈的平均孔径为4～8nm，平均孔容为0.55～1.0mL/g。