[发明专利]一种2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷的合成方法有效
| 申请号: | 202010950082.1 | 申请日: | 2020-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN112010737B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 王坤鹏 | 申请(专利权)人: | 南京法恩化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C37/20 | 分类号: | C07C37/20;C07C39/12 |
| 代理公司: | 天津创信方达专利代理事务所(普通合伙) 12247 | 代理人: | 段小丽 |
| 地址: | 210000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 甲基 苯基 丙烷 合成 方法 | ||
本发明公开了一种2,2‑双(4‑羟基‑3,5‑二甲基苯基)丙烷的合成方法,以双酚A和多聚甲醛为原料,以磺酸型MCM‑41介孔固体酸为催化剂,经羟基化反应合成2,2‑双(4‑羟基‑3,5‑二羟甲基苯基)丙烷。本发明的合成方法收率高、成本低、三废少、产品纯度好。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,特别是涉及一种2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷的合成方法。
背景技术
2,2-双(4-羟基-3,5-二羟甲基苯基)丙烷是重要的有机化工中间体,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。也可用在增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、涂料等精细化工产品。
US2012115084A1报道了一种合成2,2-双(4-羟基-3,5-二羟甲基苯基)丙烷,该方法以双酚A和甲醛水溶液为原料,以氢氧化钠为催化剂,合成目标化合物。该方法存在的问题是收率低、三废多、产品质量差,不便于纯化等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的2,2-双(4-羟基-3,5-二羟甲基苯基)丙烷合成方法收率低、不便纯化的问题,而提供一种2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷的合成方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是:
一种2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷的合成方法,以双酚A和多聚甲醛为原料,以磺酸型MCM-41介孔固体酸为催化剂,经羟基化反应合成2,2-双(4-羟基-3,5-二羟甲基苯基)丙烷。
在上述技术方案中,所述羟基化反应在溶剂中进行,所述溶剂为水。
在上述技术方案中,所述羟基化反应的温度为30-100℃。
在上述技术方案中,所述羟基化反应的时间为5-20h。
在上述技术方案中,所述磺酸型MCM-41介孔固体酸和双酚A的质量比为1:(50-500);多聚甲醛和双酚A的摩尔比为(4-5):1。
在上述技术方案中,所述磺酸型MCM-41介孔固体酸和双酚A的质量比为1:(75-150);多聚甲醛和双酚A的摩尔比为(4.05-4.2):1。
在上述技术方案中,羟基化反应完毕后,过滤,滤液浓缩,析晶,过滤,得到2,2-双(4-羟基-3,5-二羟甲基苯基)丙烷。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.本发明提供的2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷的合成方法收率高、成本低、三废少、产品纯度好、适宜工业化生产应用。
2.本发明的催化剂磺酸型MCM-41介孔固体酸可以反复使用,得到的产品质量好。
3.本发明采用的是绿色合成方法,采用水作为溶剂,无需其他溶剂。
附图说明
图1所示为本发明的反应方程式。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
在反应釜中加入1000L水,加入150kg双酚A,加入催化剂磺酸型MCM-41介孔固体酸1.5kg,加入80kg多聚甲醛,升温至90℃反应5个小时,HPLC中控跟踪,反应完毕后,过滤,滤液浓缩,析晶,过滤,得208kg产品2,2-双(4-羟基-3,5-二羟甲基苯基)丙烷,收率91%。
实施例2
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