[发明专利]一种采用湿法置换法从贵锑中回收铜、镍的方法

说明书

一种采用湿法置换法从贵锑中回收铜、镍的方法，包括以下步骤：（1）置换回收铜；（2）置换回收镍；（3）铁氧体法净化。本发明通过铁粉将贵锑经过氯化回收贵金属后，所得含铜镍的氯化溶液中的铜、镍分别置换出来，得到的镍粉含镍达到30%‑35%；所得到的海绵铜，其铜含量达90～98%，可用作提炼金属铜或生产铜盐化工产品的原料；且回收过程操作简单，无有害气体产生，置换过程产生的废水采用铁氧体法处理，处理后的净化水可达到环保要求排放标准；本发明与常规的硫化沉淀分离相比，分离铜镍较为彻底，环保节能，可适用含锑废水中的重金属离子达标处理，不产生新的固废。

技术领域

本发明属于有色金属锑综合回收冶炼技术领域，具体涉及一种采用湿法置换法从贵锑中回收铜、镍的方法。

背景技术

贵锑合金是锑冶炼过程中的一种副产品。贵锑合金的产生过程为：锑金精矿在火法熔炼过程中，通过初步富集金银，直接得到含金银的贵锑合金，有的将贵锑合金进一步挥发吹炼得到金银含量较高的贵锑合金。贵锑合金除了含有金0 .1～3 .5%、银0 .01～0.10%、锑30～75%外，还含有部分铅、铜、铁、镍以及少量的砷。从贵锑中回收贵金属通常采用氯化工艺提炼，其工艺要点为：贵锑通过氯化，过滤，使贱金属成为氯化物进入贱金属的氯化溶液，贵金属富集进入贵金属渣中，然后，贵金属渣再提纯成为金属；贱金属的氯化溶液中的贱金属的铅、锑，过滤，铅、锑与铜、镍分离，剩下的为含有铜、镍的氯化溶液。

目前全球有色金属中，镍的消费量仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第5位。因此，镍被视为重要战略物资，一直为各国所重视。镍铁合金的主要成分为镍与铁，同时还含有Cr、Si、S、P、C等杂质元素。根据国际标准（ISO）镍铁按含镍量分为FeNi20（Ni 15％～25％）、FeNi30（Ni 25％～35％）、FeNi40（Ni 35％～45％）和FeNi50（Ni 45％～60％）。

CN 106222424 A公开了一种从贵锑合金中综合回收贵、贱金属的方法，包括以下步骤：（1）氯化浸出银和贱金属：将贵锑合金粉加入盐酸溶液中，氯化，过滤，得银和贱金属的氯化溶液以及含金渣；（2）氯化溶金：将含金渣加入盐酸溶液中，氯化，过滤，得铅金渣和氯化金溶液；（3）回收银和贱金属：分步分离银和贱金属的氯化溶液中含有的银和贱金属；（4）铅金渣分离铅、金：将铅金渣加入水中，加入碳酸钠，搅拌，过滤，洗涤滤渣，加入硝酸溶液反应，过滤，得金渣；（5）金的还原、精炼：在氯化金溶液中加入还原剂，搅拌，过滤，得海绵金和氯化锑溶液，将海绵金精炼，得纯金。虽然该方法公开了贵锑氯化所得贱金属的氯化溶液加入铁粉进行铜的分离，但是对于镍的分离仍是采用硫化铵或硫化钠，这会产生硫化氢有毒气体，生成的硫化镍渣也比较难以分离，另外，对于综合回收贵、贱金属的废液没有妥善处理。

目前，对含有铜、镍溶液的处理，采用硫化沉淀方法，将溶液中的铜镍是一起回收，因硫化铜镍渣颗粒很细，过滤困难，导致硫化铜镍中的杂质多，分离得到的铜镍品质较差，铜镍含量比较低；同时，由于过程产生硫化氢气体，恶化操作环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上不足，提供一种操作简单，不产生有害气体和新的固废的采用湿法置换法从贵锑中回收铜、镍的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种采用湿法置换法从贵锑中回收铜、镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）置换回收铜：将贵锑经过氯化回收贵金属后，所得含铜镍的氯化溶液在搅拌状态下加入铁粉进行置换铜反应，过滤，得海绵铜和去铜含镍的氯化溶液；

（2）置换回收镍：调节步骤（1）所得去铜含镍的氯化溶液的pH值，在搅拌状态下加入铁粉，并在设有有回流装置的容器中进行置换镍反应，过滤，得粗镍粉和去铜去镍的氯化溶液；

（3）铁氧体法净化：将步骤（2）所得去铜去镍的氯化溶液中加入氧化剂来控制其中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比，调节pH值，保温搅拌反应，过滤，得净化水和净化渣。