[发明专利]一种高纯无水氯化稀土的制备方法

说明书

本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体涉及一种高纯无水氯化稀土的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将氧化稀土与氯化铵混合，加热反应，得到混合物A；(2)将混合物A与盐酸混合，得到溶液B；(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C；(4)将固体C进行程序升温，即得。本发明具有收率高、纯度高且含水量低的优点。

技术领域

本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体涉及一种高纯无水氯化稀土的制备方法。

背景技术

稀土元素约占元素周期表中元素的七分之一，包含钪、钇及15种镧系元素。对稀土元素的深入研究将不仅有助于发现新性质、探索新材料，而且将推动无机化学的发展。稀土元素因优异的光、电、磁等特性被誉为新材料的宝库，并已成为重要的战略元素，是世界科技竞争的制高点，目前已被广泛应用于电子、石化、冶金等众多领域。

氯化稀土主要用作电解混合稀土金属、稀土合金和提取单一稀土元素的原料，也可作为石化催化剂、助催化剂和稀土抛光粉原料。无水稀土氯化物作为制备稀土金属有机配合物的前体同样受到越来越广泛的关注，但是，稀土氯化物高纯度无水稀土氯化物的制备具有一定的困难。

目前已经报道的无水稀土氯化物制备方法主要包括：

(1)化学气相传输法：王育红,王林山.化学气相传输法制备无水稀土氯化物[J].中国稀土学报,2000,18(1):74-75.公开了利用稀土氧化物与氯化铝在高温下反应生成无水稀土氯化物，该反应条件苛刻，反应过程中产生高压，不利于规模化安全生产。

(2)氯化铵升华法：稀土氧化物在氯化铵存在下，在高温下转化为无水稀土氯化物，若稀土为变价稀土，在反应过程中往往伴随氧化还原反应，生成的产物不纯。

(3)三段流化法：将含水稀土氯化物分三段进行流化脱水，脱水在氯化氢气体氛围下进行，该方法需要严格控制温度与风速，要求的条件较为严格，且制备过程中需要氯化氢气体保护。

(4)中国专利申请CN108455650A公开了一种无水氯化钐的制备方法，以氧化钐为原料，使用氯化铵固体进行反应，再通入干燥的氯化氢气体，加热至反应完全，将产物干燥，得到无水氯化衫，制备过程中需要通入惰性气体，增加了成本，且该方法同样需要氯化氢气体进行保护。氯化氢气体的使用增加了有毒气体泄露的风险，不利于安全生产。

(5)四氢呋喃配合物法：在THF溶液中通过金属交换反应制备无水氯化稀土的方法，该方法是从稀土金属出发，经与氯化汞反应，制备无水稀土氯化物的THF配合物的方法。但是，四氢呋喃配合物法在生产过程中引入了四氢呋喃，副产有毒物质如HgCl₂等，严重污染环境，后续处理过程困难，而且该方法起始原料需要高纯度的稀土金属，不适用于大规模地制备。

(6)结晶水和稀土氯化物的减压脱水法：即经湿法冶金后制得氯化稀土溶液，再进行减压浓缩、冷却结晶、人工破碎等工序制得的含水的结晶氯化稀土，经真空脱水后得到无水氯化稀土。结晶水和稀土氯化物的减压脱水法脱水效果不佳，产品纯度不高。

目前，现有技术中均没有公开一种收率高、纯度高且含水量低的高纯无水氯化稀土的制备方法。

因此，开发一种能解决上述技术问题的高纯无水氯化稀土的制备方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种收率高、纯度高且含水量低的高纯无水氯化稀土的制备方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种高纯无水氯化稀土的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氧化稀土与氯化铵混合，加热反应，得到混合物A；

(2)将混合物A与盐酸混合，得到溶液B；

(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C；