[发明专利]一种硝酸钙和硝酸镁的分离方法

说明书

本发明属于硝酸钙提纯技术领域，具体涉及到一种利用酰胺荚醚萃取剂分离钙和镁的方法。本发明采用N,N,N’,N’‑四环己基‑3‑氧戊二酰胺为萃取剂选择性的萃取硝酸钙硝酸镁混合溶液中的硝酸钙，不萃硝酸镁，实现硝酸钙和硝酸镁的分离，得到纯度99.9%以上硝酸钙。本方法操作简便、对设备要求低，绿色环保无污染。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种利用酰胺荚醚萃取剂分离钙和镁的方法。

背景技术

天然钙矿物往往含有镁，制备钙镁产品需要进行分离。专利CN110668484A采用P207为萃取剂，由满载分馏萃取分离Na Mg Ca/Ca Ba Pb Al Fe、满载分馏萃取分离Na Mg/Ca和分馏萃取分离Ca/Ba Pb Al Fe三个步骤组成，直接制备4N级硝酸钙溶液。4N级硝酸钙溶液的纯度为99.992%～99.997%，钙的收率为97%～99%。专利CN110790296A采用P229为萃取剂，由满载分馏萃取分离Na Mg Ca/Ca Ba Pb Al Fe、满载分馏萃取分离Na Mg/Ca和分馏萃取分离 Ca/Ba Pb Al Fe三个步骤组成，分离除去料液中的钠、镁、钡、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及分离除去氯、硅、硫等非金属元素杂质，制备5N级硝酸钙溶液。硝酸钙溶液的纯度为99.9990％～99.9997％，工业级硝酸钙水溶液中钙的收率为96％～98％。专利CN110615460A采用C272为萃取剂，由满载分馏萃取分离Na Mg Ca/Ca Ba Pb Al Fe、满载分馏萃取分离Na Mg/Ca和分馏萃取分离Ca/Ba Pb Al Fe三步骤组成制备6N级硝酸钙溶液，硝酸钙溶液的纯度99.99990％～99.99997％，4N级硝酸钙水溶液中钙的收率为95％～97％。上述萃取分离中均采用三个步骤对硝酸钙进行提纯，操作繁琐，成本高。含磷类萃取剂，萃取过程中加碱，产生含盐、氨氮废水，难以处理，燃烧后有固体废物残留。

专利CN200910309494.0公开了一种盐酸溶盐体系中钙镁分离的方法, 向盐酸溶盐体系中加入溶液中钙摩尔含量1.5倍的草酸，形成草酸钙沉淀，得到纯度较高的草酸钙产品。

通常的钙镁分离是钙镁盐溶液加入氢氧化钙，使镁形成氢氧化镁沉淀，这种分离方法很难得到高纯度的钙盐或者镁盐。

发明内容

本发明设计合成N,N,N’,N’-四环己基-3-氧戊二酰胺萃取剂，该萃取剂环保无污染。该萃取剂在硝酸溶液中具有很强的萃取钙的能力，而对镁离子萃取能力低，萃取剂对钙和镁高的分离系数高达10000，通过萃取方法有效分离钙和镁元素。本发明以上技术特点通过以下技术方案实施，一种高纯硝酸钙的制备方法，由以下步骤组成：

（1）用硝酸溶解含镁的钙产品，钙产品可以是氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙的一种，获得含有钙镁的水溶液，硝酸浓度为0.01~5 mol/L，其中钙总浓度为1~200 g/L。

（2）称量一定质量的N,N,N’,N’-四环己基-3-氧戊二酰胺萃取剂，利用稀释剂稀释到一定浓度为有机相，其中稀释剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿或四氯化碳的一种；萃取剂浓度为0.01~2 mol/L。

（3）将一定体积比例（1:10~10:1）的水相和有机相混合搅拌10~120 min，萃取温度为5~60 ^oC。

（4）萃取后的混合溶液静置1~5 min分相，得到负载硝酸钙的有机相，硝酸镁留在萃余液中。

（5）取一定体积水溶液与负载硝酸钙有机相混合，搅拌时间为 5~100 min，温度为5~60 ^oC，静置分层，水相浓缩结晶得到硝酸钙。静置分层后的有机相可重复使用。

与现有技术相比，本发明具有的特点和有益效果是：

（1）本发明所用萃取剂对钙具有高的识别能力，对钙与镁的分离系数大，有利于钙镁的有效分离。得到的硝酸钙纯度高达99.9%。