[发明专利]一种表面钝化改性氘化镁的方法有效
申请号: | 202010900205.0 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN112110416B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 刘吉平;李年华 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C01B6/04 | 分类号: | C01B6/04 |
代理公司: | 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 王民盛 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 钝化 改性 氘化 方法 | ||
1.一种表面钝化改性氘化镁的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、将乙基纤维素粉末加入到四氢呋喃中,超声状态下机械搅拌30~50分钟,超声功率为160~180w,搅拌速率为100~120r/min,得到乙基纤维素溶液;
步骤二、对氘化镁进行预处理,然后放置在密封袋内,将密封袋抽真空,备用;所述氘化镁与乙基纤维素粉末的质量比为(10~20):1;所述氘化镁粒径为50μm,纯度99.99wt%,按照氘化镁与四氢呋喃的质量比为1:5,在真空手套箱中,将氘化镁粉末放入四氢呋喃溶液中浸泡1~3小时,过滤,继而在真空干燥箱中进行干燥预处理,处理温度为80~100℃,处理时长3~5小时;
步骤三、将硅烷偶联剂KH-550、N,N二甲基甲酰胺加入到压力搅拌釜中,搅拌速率为60~80r/min,温度为30~40℃,时长为1~2小时;然后加入炭黑,继续进行搅拌,搅拌速率为80~100r/min,温度为40~60℃,时长为3~5小时,得到改性炭黑溶液;所述乙基纤维素粉末、硅烷偶联剂KH-550、N,N二甲基甲酰胺与炭黑的质量比为1:(0.3~0.5):(30~50):(0.05~0.07);
步骤四、向压力搅拌釜中持续通入氩气,并在氩气氛围中,将步骤二所得氘化镁粉末加入到改性炭黑溶液中,然后加入步骤一所得乙基纤维素溶液,并迅速将压力搅拌釜密封并抽真空,真空度为1~3Pa,搅拌速率为160~180r/min,温度为40~60℃,时长为5~8小时;然后冷却至室温,得到产物B;
步骤五、将步骤四所得产物B进行过滤,并用四氢呋喃洗涤3~5次;然后放入170~200℃真空干燥箱中干燥2~3小时,取出;继而过300目筛,留下筛余物,然后过325目筛,剔除筛余物,即得到粒度均匀的表面钝化改性氘化镁粉末。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙基纤维素粉末的乙基取代度为2.2,在真空干燥箱中进行干燥预处理,处理温度为40~46℃,处理时长36~48小时。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述炭黑粒径≤25nm,比表面积≥120m2/g,置于马弗炉中进行加热预处理,处理温度为300~400℃,时长为1~2h。
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