[发明专利]一种提高光引发剂澄清度的方法在审

专利信息
申请号: 202010892343.9 申请日: 2020-08-31
公开(公告)号: CN111925401A 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 李志国;王凤华;李冬华;蒋健;杨德鹏 申请(专利权)人: 怀化市恒渝新材料有限公司
主分类号: C07G99/00 分类号: C07G99/00;C08F2/48
代理公司: 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 代理人: 桂艳球
地址: 418200 湖南省怀*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 引发 澄清 方法
【说明书】:

发明公开了一种提高光引发剂澄清度的方法,包括如下步骤:将引发剂粗品进行一次结晶,得到一次结晶引发剂粗品;二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入乙醇升温80℃溶解;溶解完精密过滤二次结晶釜,过料,抽滤,离心,得到离心引发剂粗品;离心引发剂粗品进入双锥干燥,干燥水温控制60℃,干燥失重小于0.2%合格,进行筛粉,包装,得到光引发剂成品。本发明具有如下优点:光引发剂成品的含量可达98.44%,结晶含量大于99.4%,澄清度得到显著提升。

【技术领域】

本发明涉及光引发剂加工技术领域,尤其涉及一种提高光引发剂澄清度的方法。

【背景技术】

光固化技术自己上世纪六十年以来因其节能,环保,快速等优点得到了学术和工业界的关注,近年来我国在该领域的研究与应用也得到了迅速发展;光引发剂作为光固化体系的重要组成部分,一直是人们关注的重点之一。但是,现有的光引发剂制备后,澄清度不高。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种提高光引发剂澄清度的方法。

为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:

一种提高光引发剂澄清度的方法,包括如下步骤:

步骤一、将引发剂粗品投入溶料釜,加入甲苯升温溶料3小时;

步骤二、开启搅拌1小时,静止,分层杂质;

步骤三、精密过滤结晶釜,再由结晶釜精密过滤水洗釜;

步骤四、加入碱和水进行水洗,搅拌升温50℃,静止保温2小时,分层,分碱水;

步骤五、加清水,搅拌1小时,静止分层1小时,分水;

步骤六、进行二次水洗,加水,开搅拌1小时,静止分层1小时,分水;

步骤七、分水完毕,过料脱溶结晶釜,减压脱溶甲苯,温度控制110℃;

步骤八、脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,放料,抽滤,离心,得到一次结晶引发剂粗品;

步骤九、进行二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入乙醇升温80℃溶解;

步骤十、溶解完精密过滤二次结晶釜,脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,过料,抽滤,离心,得到离心引发剂粗品;

步骤十一、离心引发剂粗品进入双锥干燥,干燥水温控制60℃,干燥失重小于0.2%合格,进行筛粉,包装,得到光引发剂成品。

优选的:在步骤四中,加入30kg碱和400kg水进行水洗。

优选的:在步骤五中,加清水800kg。

优选的:在步骤六中,加水600kg。

优选的:在步骤八中,脱溶完加入1000kg乙醇。

优选的:在步骤九中,加入乙醇1000kg升温80℃溶解。

与相关技术相比,本发明提供的提高光引发剂澄清度的方法具有如下优点:光引发剂成品的含量可达98.44%,结晶含量大于99.4%,澄清度得到显著提升。

【具体实施方式】

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