[发明专利]一种提高光引发剂澄清度的方法在审
| 申请号: | 202010892343.9 | 申请日: | 2020-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN111925401A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
| 发明(设计)人: | 李志国;王凤华;李冬华;蒋健;杨德鹏 | 申请(专利权)人: | 怀化市恒渝新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07G99/00 | 分类号: | C07G99/00;C08F2/48 |
| 代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 桂艳球 |
| 地址: | 418200 湖南省怀*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提高 引发 澄清 方法 | ||
本发明公开了一种提高光引发剂澄清度的方法,包括如下步骤:将引发剂粗品进行一次结晶,得到一次结晶引发剂粗品;二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入乙醇升温80℃溶解;溶解完精密过滤二次结晶釜,过料,抽滤,离心,得到离心引发剂粗品;离心引发剂粗品进入双锥干燥,干燥水温控制60℃,干燥失重小于0.2%合格,进行筛粉,包装,得到光引发剂成品。本发明具有如下优点:光引发剂成品的含量可达98.44%,结晶含量大于99.4%,澄清度得到显著提升。
【技术领域】
本发明涉及光引发剂加工技术领域,尤其涉及一种提高光引发剂澄清度的方法。
【背景技术】
光固化技术自己上世纪六十年以来因其节能,环保,快速等优点得到了学术和工业界的关注,近年来我国在该领域的研究与应用也得到了迅速发展;光引发剂作为光固化体系的重要组成部分,一直是人们关注的重点之一。但是,现有的光引发剂制备后,澄清度不高。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种提高光引发剂澄清度的方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种提高光引发剂澄清度的方法,包括如下步骤:
步骤一、将引发剂粗品投入溶料釜,加入甲苯升温溶料3小时;
步骤二、开启搅拌1小时,静止,分层杂质;
步骤三、精密过滤结晶釜,再由结晶釜精密过滤水洗釜;
步骤四、加入碱和水进行水洗,搅拌升温50℃,静止保温2小时,分层,分碱水;
步骤五、加清水,搅拌1小时,静止分层1小时,分水;
步骤六、进行二次水洗,加水,开搅拌1小时,静止分层1小时,分水;
步骤七、分水完毕,过料脱溶结晶釜,减压脱溶甲苯,温度控制110℃;
步骤八、脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,放料,抽滤,离心,得到一次结晶引发剂粗品;
步骤九、进行二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入乙醇升温80℃溶解;
步骤十、溶解完精密过滤二次结晶釜,脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,过料,抽滤,离心,得到离心引发剂粗品;
步骤十一、离心引发剂粗品进入双锥干燥,干燥水温控制60℃,干燥失重小于0.2%合格,进行筛粉,包装,得到光引发剂成品。
优选的:在步骤四中,加入30kg碱和400kg水进行水洗。
优选的:在步骤五中,加清水800kg。
优选的:在步骤六中,加水600kg。
优选的:在步骤八中,脱溶完加入1000kg乙醇。
优选的:在步骤九中,加入乙醇1000kg升温80℃溶解。
与相关技术相比,本发明提供的提高光引发剂澄清度的方法具有如下优点:光引发剂成品的含量可达98.44%,结晶含量大于99.4%,澄清度得到显著提升。
【具体实施方式】
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