[发明专利]一种快速萃取土壤中氨氮的测定

说明书

本发明公开了一种快速萃取土壤中氨氮的测定，包括包括以下步骤：S1，前处理步骤；S2，蒸馏步骤；S3，吸收步骤；S4，测量步骤；S5，绘制标准曲线步骤；S6，测定土壤样品中水分的步骤；S7，计算土壤样品中氨氮含量的步骤。本发明的方法采用蒸馏的方式可以减少样品色度的干扰，试剂配制简单，方便快速，稳定，无毒。用纳氏试剂显色，显色时间短，速度快。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种快速萃取土壤中氨氮的测定。

背景技术

现有的标准《HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光光度法》，采用氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚发生反应生成蓝色靛酚染料，在630nm波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。该标准试剂配制繁琐，试剂的不稳定性，有毒，显色不稳定时间长。样品浸提出来有些有颜色，对显色有干扰。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种快速萃取土壤中氨氮的测定。其原理是用蒸馏的方式使土壤中的NH4⁺以NH₃的形式释放出来，用硼酸来吸收。硼酸吸收的氨以铵离子形式与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。

本发明的测定方法，一方面可以减少样品色度的干扰，另一方面，试剂配制简单，方便快速，长时间保存稳定，环保无毒，对人体无害。

本发明借鉴了《GB/T 7479-87水质铵的测定纳氏试剂比色法》的技术方案，其处理的样品为水，其中提到，在用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应该用蒸馏法。本发明中处理的样品为土壤。本发明公开了土壤样品的前处理和蒸馏方法，证实了蒸馏的方法同样适用于土壤样品，取得了预料不到的技术效果。

本发明公开了一种快速萃取土壤中氨氮的测定，包括以下步骤：

S1，前处理步骤：称取土壤样品，与水混合，再与处理剂混合，得到供蒸馏的混合物；

S2，蒸馏步骤：蒸馏得到的所述供蒸馏的混合物，土壤样品中的NH4⁺以NH₃的形式释放出来；

S3，吸收步骤：以吸收剂吸收释放出来的NH₃，得到供测试的试样；

S4，测量步骤：取所述供测试的试样，与屏蔽剂混合，与显色试剂混合，反应，测试吸光度；

S5，绘制标准曲线步骤，得到标准曲线的截距和效率；

S6，测定土壤样品中水分的步骤，得到土壤样品的干物质含量；

S7，计算土壤样品中氨氮含量的步骤。

本发明中，通过蒸馏使得土壤样品中的NH4⁺以NH₃的形式释放出来，被吸收剂吸收后，显色试剂混合，反应，测试吸光度。蒸馏出来的样品无色度干扰，可以减少土壤样品中的呈色物质对测试吸光度的影响。

本发明中，土壤样品直接与水混合，不要添加KCl溶液来进行浸提，也不需要添加pH指示剂，即可满足蒸馏所需要的条件。

在本发明的一些实施方式中，S1步骤中，所述处理剂为轻质氧化镁和氢氧化钠。

处理剂中轻质氧化镁和氢氧化钠相互配合，可以减少土壤样品中的有机氮水解，减少了氨氮结果的结果比实际偏高的问题。

在本发明的一些优选的实施方式中，S1步骤中，所述轻质氧化镁和氢氧化钠占进行测试的土壤样品的重量百分比为2-3％和4-6％且所述轻质氧化镁和氢氧化钠的重量比为1：(1.8-2.2)。