[发明专利]以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法以及抗静电塑料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010885930.5 申请日: 2020-08-28
公开(公告)号: CN112320789B 公开(公告)日: 2022-03-18
发明(设计)人: 徐立新;张博远;叶会见;刘文清;宋晋伟 申请(专利权)人: 浙江工业大学;平湖市浙江工业大学新材料研究院
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;C08F110/02;C08L23/06;C08K3/04
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 超支 聚乙烯 助剂 法制 石墨 方法 以及 抗静电 塑料 制备
【权利要求书】:

1.一种以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法,包括如下步骤:

1)将超支化聚乙烯先溶解于有机溶剂A中并加入一定量的天然石墨,其中天然石墨和超支化聚乙烯的质量比为8-16:1,充分搅拌使得超支化聚乙烯粘附在天然石墨表面,搅拌条件为:搅拌速度控制在300~700rad/min,搅拌时间为30~60min;然后完全去除溶剂得到第一混合物,具体采用如下方法去除溶剂得到第一混合物:使用吹风机将混合溶液中的溶剂去除,待溶剂挥发后,将剩余固体放在真空烘箱中真空干燥,以完全去除有机溶剂;

2)将第一混合物置于球磨罐中进行球磨,得到第一产物;其中对于内直径58mm、内高为85mm、厚度为12mm的球磨罐,控制球磨罐中第一混合物添加量为5~30g,球磨珠的个数按照从大到小的比例控制在1~8:4~12:15~40,若球磨罐的大小变化,则第一混合物的添加量和球磨珠的添加量按照上述数值成比例缩放;球磨时间控制在30~60h,球磨机转速控制在300-500rpm;

3)将经步骤2)球磨后的第一产物取出,置于有机溶液B中,充分超声混合,超声时间控制在30~80min;所得混合溶液进行离心,离心速度的范围控制在3000~6000rad/min,离心时间为10-60min,离心后取出上层清液的60~90%,进而获得石墨烯溶液。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述有机溶剂A选择氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、石油醚、丙酮、异丙醇中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,超支化聚乙烯与天然石墨的质量比例为1:8~12。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,超支化聚乙烯与天然石墨的质量比例为1:12。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中,对于内直径58mm、内高为85mm、厚度为12mm的球磨罐,控制球磨罐中第一混合物添加量为10g,球磨珠的个数按照从大到小的比例控制为4:7:20;若球磨罐的大小变化,则第一混合物的添加量和球磨珠的添加量按照上述数值成比例缩放。

6.如权利要求1或5所述的方法,其特征在于:步骤2)中,球磨时间控制为48h;球磨机转速控制为400rpm。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述的有机溶剂B为氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或多种。

8.一种抗静电塑料的制备方法,包括如下步骤:

1)将超支化聚乙烯先溶解于有机溶剂A中并加入一定量的天然石墨,其中天然石墨和超支化聚乙烯的质量比为8-16:1,充分搅拌使得超支化聚乙烯粘附在天然石墨表面,搅拌条件为:搅拌速度控制在300~700rad/min,搅拌时间为30~60min;然后完全去除溶剂得到第一混合物,具体采用如下方法去除溶剂得到第一混合物:使用吹风机将混合溶液中的溶剂去除,待溶剂挥发后,将剩余固体放在真空烘箱中真空干燥,以完全去除有机溶剂;

2)将第一混合物置于球磨罐中进行球磨,得到第一产物;其中对于内直径58mm、内高为85mm、厚度为12mm的球磨罐,控制球磨罐中第一混合物添加量为5~30g,球磨珠的个数按照从大到小的比例控制在1~8:4~12:15~40,若球磨罐的大小变化,则第一混合物的添加量和球磨珠的添加量按照上述数值成比例缩放;球磨时间控制在30~60h,球磨机转速控制在300-500rpm;

3)将经步骤2)球磨后的第一产物取出,置于有机溶液B中,充分超声混合,超声时间控制在30~80min;所得混合溶液进行离心,离心速度的范围控制在3000~6000rad/min,离心时间为10-60min,离心后取出上层清液的60~90%,进而获得石墨烯溶液;

4)将步骤3)制得的石墨烯溶液中加入高密度聚乙烯搅拌混合,然后使用冷风吹扫,待溶剂去除后放置在真空烘箱中真空去除溶剂3~24h,获得第二混合物;其中石墨烯与高密度聚乙烯的投料质量比为1.5~10%:1;

5)将第二混合物热压成型,得到抗静电塑料。

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