[发明专利]一种从电解锰阳极泥强化除铅的方法在审
申请号: | 202010880509.5 | 申请日: | 2020-08-27 |
公开(公告)号: | CN111996381A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 曹才放;庞振升;员壮壮;钟晓聪;张慧宁;赵宝平;杨亮 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学;交城京汇中环保科技有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B13/00;C25C1/18;C01D5/06;C01G45/02 |
代理公司: | 长沙智勤知识产权代理事务所(普通合伙) 43254 | 代理人: | 曾芳琴 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解锰 阳极泥 强化 方法 | ||
本发明公开了一种从电解锰阳极泥强化除铅的方法,该方法包括步骤:(1)将电解锰阳极泥与乙酸钠溶液混合,通过热球磨进行浸铅操作得到热球磨浓浆;(2)用水冲洗并稀释热球磨浓浆,热球磨稀浆经固液分离后,得到脱铅阳极泥和铅浸出液;(3)将铅浸出液进行蒸发浓缩,使铅浓度升高到30g/L以上,得到浓缩液;(4)将氢氧化钠加入至浓缩液,在不高于15℃的温度下结晶并分离出硫酸钠晶体,得到结晶母液;(5)将乙醇加入至结晶母液,采用不溶阳极通入直流电进行电解脱铅操作,使金属铅在阴极沉积,当溶液铅含量低至3g/L,停止电解,得到脱铅乙酸钠溶液。本发明可显著提高除铅效果,浸出过程不改变锰离子价态,而且可减少三废排放。
技术领域
本发明涉及一种废渣回收技术领域,具体涉及一种从电解锰阳极泥强化除铅的方法。
背景技术
电解锰阳极泥是电解生产金属锰时阳极区产生的废渣。由于采用了铅基不溶阳极,使得阳极泥中含有5wt.%左右的铅,使其成为危险废弃物。铅在电解锰阳极泥主要以硫酸铅形态存在。虽然硫酸铅可被乙酸盐以配位化合物的形态溶解浸出,但由于阳极泥中占主体的锰氧化物结晶度低、价态多样、且含有水合胶态氧化物,使得包裹于其中的硫酸铅难以被浸出。文献[郭颂,周飞,毕亚凡.从电解锰阳极泥中去除铅的试验研究[J].湿法冶金,2018,37(02):138-142.]通过焙烧分解的方式打破原有的物相结构,在高温状态下使氧化锰转化为结晶度高且具有多孔网状结构的三氧化二锰,再经过乙酸铵溶液将其浸出,获得了较高的除铅效果。然而,焙烧分解过程四价锰转化为三价,使其失去作为碱锰电池正极材料的潜在价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种从电解锰阳极泥强化除铅的方法,旨在解决现有从电解锰阳极泥中去除铅的方法会改变锰的价态的问题。
为实现上述目的,本发明提出的从电解锰阳极泥强化除铅的方法,包括以下步骤:
(1)将电解锰阳极泥与乙酸钠溶液按一定比例混合,在一定反应温度和时间下通过热球磨进行浸铅操作,得到热球磨浓浆;
(2)用水冲洗并稀释步骤(1)所得的热球磨浓浆,得到适合固液分离的热球磨稀浆,所述热球磨稀浆经固液分离后,得到脱铅阳极泥和铅浸出液;
(3)将步骤(2)所得的铅浸出液进行蒸发浓缩,使铅浓度升高到30g/L以上,得到浓缩液,并收集冷凝水;
(4)将氢氧化钠按一定比例加入至步骤(3)所得的浓缩液,在不高于15℃的温度下结晶并分离出硫酸钠晶体,得到结晶母液;
(5)将乙醇按一定比例加入至步骤(4)所得的结晶母液,采用不溶阳极,通入直流电进行电解脱铅操作,使金属铅在阴极沉积,电解脱铅过程,槽电压为3~6V,当溶液铅含量低至3g/L,停止电解,得到脱铅乙酸钠溶液。
优选地,所述步骤(1)中的电解锰阳极泥含铅为2wt.%~10wt.%。
优选地,所述步骤(1)中的乙酸钠溶液中乙酸根摩尔量为锰阳极泥中铅摩尔量的5~12倍。
优选地,所述步骤(1)中的固液比为1~3倍。
优选地,所述步骤(1)中的热球磨时间为0.5~2小时,反应温度为50~90℃。
优选地,所述步骤(2)中的水加入量为锰阳极泥质量的1~2倍。
优选地,所述步骤(4)中的氢氧化钠加入量是浓缩液中铅摩尔量的2~3倍。
优选地,所述步骤(5)中的不溶阳极材质为石墨或者钛。
优选地,所述步骤(5)中的乙醇加入量是结晶母液中铅摩尔量的0.1~0.3倍。
优选地,所述步骤(3)中的冷凝水返回步骤(2)重复利用,和/或,所述步骤(5)中的脱铅乙酸钠溶液返回步骤(1)重复利用。
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