[发明专利]一种昆布中有机汞的检测方法

说明书

本发明涉及分析化学领域，公开了一种昆布中有机汞的检测方法，包括以下步骤：（1）昆布预处理：对昆布进行粉碎和消解，获得样品溶液；（2）毛细管柱活化；（3）毛细管电泳：将3‑巯基‑1‑丙烷磺酸钠水溶液通过压力进样注入毛细管柱中；将样品溶液通过微孔滤膜过滤后，通过压力进样注入毛细管柱中；将毛细管柱两端插入背景缓冲液中，进行毛细管电泳，获得电泳色谱图；（4）数据分析：测量电泳色谱图中各形态有机汞的峰面积，根据各形态有机汞的浓度‑峰面积标准曲线，获得各形态有机汞含量。本发明将在线络合和在线富集应用于昆布中有机汞的毛细管电泳检测中，检测灵敏度高，且操作简单，重复性好。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种昆布中有机汞的检测方法。

背景技术

中药的发展已有数千年的历史，如今，中药在国内外的医药研究和生产领域都具有重要且不可替代的作用。随着国际医药研究工作者对中药的继续和深入探索，各国日益重视中药安全问题，对于中药安全的监督管理也日益加强。在这种情形下，用于检测中药中各种有害化合物，包括有害金属离子、添加剂和农药残留等的痕量检测和分析技术亟待开发。汞是最具毒性的元素之一，以有机化合物或无机离子的形式广泛存在于海洋生物和化妆品中。汞物种对生物体有害，例如引起神经系统损害，增加罹患心血管疾病的风险，从而影响记忆力、识别障碍。其中，有机汞物种由于其亲脂性和生物蓄积性，比无机汞更容易通过生物膜进入人体，并且毒性更高。因此，检测中药材中的汞，尤其是有机汞，如甲基汞、乙基汞、苯基汞，是十分非常重要的。

由于汞物种难以被紫外检测到，在预处理过程中必须使用特殊的络合试剂，如L-半胱氨酸、18-冠醚-6、咪唑、巯基乙酸等，络合汞物种以增加汞的紫外吸收强度。有学者以L- 半胱氨酸为络合试剂，在进样前与汞形成亲水性汞-半胱氨酸化合物，以便用于毛细管电泳分析，该方法成功应用于水样中痕量甲基汞和乙基汞的测定。也有报告指出，汞物种与络合试剂十二烷基胺相互作用后可被紫外检测到，且当选择18-冠醚-6作为络合试剂，3-巯基-1-丙烷磺酸作为受体相时，则能够实现检测灵敏度的显着提高。然而，上述所有方法都是离线络合(即在样品注射到毛细管柱前进行络合)，具有操作复杂、重复性差的缺点。

目前，有许多分析仪器，例如毛细管电泳色谱、高效液相色谱和气相色谱等常被用于分析化学。其中，毛细管电泳具有高度自动化、分离模式多样性、微量进样、分离高效的特点，而被广泛使用。然而，由于毛细管的光线短和直径小，导致毛细管电泳的灵敏度偏低。为了提高毛细管电泳的灵敏度，需要对待测物质进行富集。但目前利用毛细管电泳检测汞的现有技术中，采用的均为离线富集(即在样品注射到毛细管柱前对汞进行富集)，操作复杂，重复性差。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种昆布中有机汞的检测方法。本发明将在线络合和在线富集应用于昆布中有机汞的毛细管电泳检测中，检测灵敏度高，且操作简单，重复性好。

本发明的具体技术方案为：

一种昆布中有机汞的检测方法，包括以下步骤：

(1)昆布预处理：对昆布进行粉碎和消解，获得样品溶液；

(2)毛细管柱活化：依次用0.8～1.2M氢氧化钠溶液、0.08～0.12M氢氧化钠溶液、超纯水、背景缓冲液冲洗毛细管柱，对毛细管柱进行活化；

(3)毛细管电泳：将3-巯基-1-丙烷磺酸钠水溶液通过压力进样注入毛细管柱中；将样品溶液通过微孔滤膜过滤后，通过压力进样注入毛细管柱中；将毛细管柱两端插入背景缓冲液中，进行毛细管电泳，获得电泳色谱图；

(4)数据分析：测量电泳色谱图中各形态有机汞的峰面积，根据各形态有机汞的浓度-峰面积标准曲线，获得样品溶液中各形态有机汞的浓度，从而获得昆布中各形态有机汞的含量。