[发明专利]一种阻燃抗静电聚酰胺纳米纤维的制备方法有效
申请号: | 202010842032.1 | 申请日: | 2020-08-20 |
公开(公告)号: | CN111979601B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 闫东广;杜娇;裴承度;赵时龙;韩明宇 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | D01F8/12 | 分类号: | D01F8/12;D01F8/10;D01F8/08;C08G69/14;C08G69/16;C08G69/42 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 许云花 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 抗静电 聚酰胺 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种阻燃抗静电聚酰胺纳米纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)制备反应性阻燃抗静电化合物:将2-(二甲基磷酸酯)-4,6-(对氨基苯甲酸)-均三嗪和聚乙二醇按质量比1:1.6~8.1混合,加入占两者总质量0.01~0.1wt%的酯化催化剂,在氮气保护下加热熔融后,搅拌反应0.5~2h,随后在压力低于500Pa条件下抽真空0.5~2h,结束反应制得反应产物;将该反应产物和双官能团异氰酸酯化合物按质量比1:0.03~0.115反应挤出,制得以异氰酸酯为官能团的反应性阻燃抗静电化合物;
(2)纺丝原料预处理:向温度为80~150℃的己内酰胺熔体中加入烯烃类聚合物并充分溶解、去除水分制得混合熔体,将该混合熔体分成等量的两份;向其中一份中加入占混合熔体总质量0.004~1wt%的己内酰胺阴离子聚合催化剂,混合、溶解均匀,制得反应物A;向另一份中加入占己内酰胺总质量11.6~26.5wt%的上述反应性阻燃抗静电化合物,混合、溶解均匀,制得反应物B;其中,混合溶体中烯烃类聚合物与己内酰胺的质量比为(0.2~0.7):(0.3~0.8);
(3)熔融纺丝:采用熔体纺丝机将反应物A和反应物B混合反应纺丝,制得聚酰胺/聚烯烃复合丝;
(4)阻燃抗静电聚酰胺纳米纤维的纯化:对上述制备的聚酰胺/聚烯烃复合丝进行洗涤、真空干燥,制得阻燃抗静电聚酰胺纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚乙二醇分子量为200~1000,所述酯化催化剂为钛酸正丁酯、氧化锗、三氧化二锑或乙酸锑。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述双官能团异氰酸酯化合物为甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯或1,5-萘二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应挤出是采用双螺杆挤出机,其各区温度为100~170℃,机头温度为130~170℃,挤出过程中螺杆转速为50~150rpm,加料速度为5~15Kg/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述烯烃类聚合物选自聚苯乙烯及其衍生物、聚甲基丙烯酸酯及其衍生物、聚丙烯酰胺或聚丙烯腈。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述己内酰胺阴离子聚合催化剂为碱金属、碱金属的氢化物、碱金属的氢氧化物、碱金属的醇化物或碱金属的酰胺化物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述纺丝机螺杆转速为80~150rpm,纺丝机各区温度为80~300℃,喷丝板温度为150~320℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述反应物A和反应物B的加料流速均为5~15kg/h。
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