[发明专利]一种超支化聚酯改性负载银离子硅藻土的制备方法

说明书

本发明提供一种超支化聚酯改性负载银离子硅藻土的制备方法，利用氨基硅烷修饰负载银离子硅藻土，最后利用酰胺化反应接枝超支化聚酯，得到超支化聚酯改性负载银离子硅藻土材料。该材料对印染废水中重金属离子、有机污染物具有较强的吸附能力，同时具备光催化降解有机污染物的性能，可以实现富集并降解污染水体中罗丹明B，具有潜在的实际应用价值。

技术领域

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种超支化聚酯改性负负载银离子硅藻土的制备方法。

背景技术

染料有机污染物是一种常见的水体环境污染物，可以通过生物链富集在人体，从而影响人体的身体健康，严重会导致癌变。因此针对印染废水中染料有机污染物的治理迫在眉睫。目前处理此类污染物的方法最常用的是吸附法，但吸附能力、降解能力相对较弱。因此，研发一种高效、针对性强、可降解污染物的处理技术成为当前的关注热点。

硅藻土是一种由硅藻遗骸所形成的多孔材料，具有比表面积大、抗腐蚀性好和绿色无毒等优点。作为一种原料易得、价格低廉的吸附与催化载体材料，硅藻土在水处理方面表现出广泛的应用前景。天然硅藻土中含有不同比例的金属氧化物杂质，会降低硅藻土的孔隙率和影响其吸附及催化活性。因此，表面修饰和复合改性增强硅藻土吸附及催化性能是目前硅藻土材料应用于水处理方向的研究重点。目前已有许多专利涉及硅藻土复合材料吸附污染物的研究。例如，专利号为CN107486160A的专利公开了一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法。专利号为107376849A的专利公开了一种乙二胺四乙酸改性的硅藻土吸附剂及其制备方法和处理废水中重金属离子的应用。

从现有技术分析，现有的硅藻土材料大多制备复杂，容易造成二次污染，而且针对有机污染物降解功能的硅藻土材料鲜有报道。因此，开展以天然矿物质硅藻土为绿色原料、高效吸附、针对染料分子为目标污染物、具有光催化降解功能的复合硅藻土材料的研究极为重要。

发明内容

为解决目前印染废水中染料有机污染物污染严重的问题，本发明提供一种具有高效吸附、催化降解功能的超支化聚酯改性负负载银离子硅藻土的制备方法，可以实现富集印染水体中有机污染物、光催化降解有机污染物的目的，具有潜在的应用价值。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种超支化聚酯改性负负载银离子硅藻土的制备方法，包括以下步骤：

(1)负载银离子硅藻土(Ag@DE)的制备

硅藻土先在抗坏血酸溶液中完全润湿，烘干到恒重，然后在硝酸银溶液中完全润湿，静止24～32h后，烘干，即得硅藻土负载银离子材料(Ag@DE),银离子的负载使得硅藻土材料具有光催化降解有机染料的性能，所述的抗坏血酸溶液的浓度为0.20～0.25mol/L，所述的硝酸银溶液的浓度为0.02～0.025mol/L，作为优选，烘干温度为100～110℃。

(2)氨基硅烷改性负载银离子硅藻土(A-Ag@DE)的制备

将步骤(1)所制备的载银硅藻土材料Ag@DE先在NaOH溶液中活化，将活化后的硅藻土粉体在乙醇溶液超声分散30～60min，制得分散性良好的硅藻土悬浮液，将氨基硅烷滴加至悬浮液中，采用乙酸调节pH为5.5～6，40～50℃下水浴搅拌24～28h，洗涤，烘干制得氨基硅烷改性负载银离子硅藻土，记为A-Ag@DE。所述的负载银离子硅藻土材料Ag@DE、NaOH的质量比为2.0～3.0：1，作为优选，NaOH溶液的摩尔浓度为0.5～0.6mol/L，所述的活化后的硅藻土粉体、氨基硅烷的质量比为1.4～1.6：1。所述的氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基-三甲氧基硅烷、3-氨丙基-三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基-甲基二甲氧基硅烷中的一种或是多种，作为优选，乙酸的质量分数为35～38％。作为优选，烘干的温度为80～90℃。

(3)超支化聚酯改性负载银离子硅藻土(CA-Ag@DE)的制备