[发明专利]一种测定地表水中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法

说明书

本发明公开一种地表水中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，包括样本预处理步骤；固相萃取的步骤；定容的步骤；液相色谱的步骤；该步骤中采用三重四极杆液质联用仪检测；标准曲线的绘制步骤。本发明方法操作简单，过程简便，能够在尽可能节约试剂的同时达到最佳萃取效果，同时保证了较高的回收率和数据的准确性。

技术领域

本发明涉及磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法领域，特别是一种测定地表水中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法。

背景技术

有机磷系阻燃剂(organophosphate flame retardants，OPFRs)因其低烟、低毒、高耐热性的特性被广泛应用于电子产品、泡沫、塑料和纺织品中。由于有机磷系阻燃剂主要通过添加方式而非化学键的方式加入到材料中，容易通过产品磨损、挥发和渗透的方式从处理后的材料中浸出，释放到各环境介质中，从而对人类和各生物体造成影响。研究学者们在生物体内和各环境介质均检出不同浓度的OPFRs。已有研究表明有机磷系阻燃剂会产生诸如生物毒性、潜在致癌性和神经毒性等多种毒性效应，降低机体的免疫力。例如TPHP会抑制人体血液中单核细胞羧酸酶酯活性，进而对人体免疫系统产生不良影响。TCP具有潜在的生物毒性和中枢神经毒性，可通过吞食和皮肤接触的方式进入人体产生毒害。TBOEP会对生物的内分泌系统产生干扰效应。因此针对OPFRs对环境和人体健康的影响研究逐渐引起学者们的关注。

目前已有少数学者开展了对血液中OPFRs的研究。中国专利公开号CN 105699527A公开了血清中溴系阻燃剂和磷系阻燃剂含量的检测方法可供参考，该专利申请文件中，血清中磷系阻燃剂含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

(1b)将待测血清与硅藻土混合，加入内标指示物，然后加入第一有机溶剂提取血清中的磷系阻燃剂，充分提取后得到提取液；

(2b)将步骤(1b)得到的提取液浓缩后，转移至固相萃取柱上进行净化，用第二有机溶剂将磷系阻燃剂从固相萃取柱上洗脱出来，收集洗脱液后进行浓缩；将浓缩后的洗脱液转移至复合氧化铝-硅胶柱进行进一步净化，用第二有机溶剂再次洗脱，将再次洗脱出的洗脱液定容；

(3b)配制含有步骤(1b)中所述内标指示物的磷系阻燃剂标准溶液，然后将步骤(2b)定容后的溶液和含有内标指示物的磷系阻燃剂标准溶液用气相色谱-质谱仪进行测定，基于内标法进行数据处理和定量分析后，获得血清中磷系阻燃剂的含量。

该检测方法能够很好地检测血清中磷系阻燃剂，为新型污染物的人体暴露风险评估提供了有效的方法手段。

但是目前的研究还只是处于起步阶段，各方面的数据还不够完善，需要对其进行更加深入和更广泛地开展基础调查。水是生命之源，建立一套较为完整的地表水中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，对于保障居民身体健康和区域生态环境安全，制定符合国情和地方的有机磷系阻燃剂的污染控制策略和消除措施，有着重要的指导意义。

发明内容

本发明的目的是建立一套较为完整的测定地表水中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，对于保障居民身体健康和区域生态环境安全，制定符合国情和地方的有机磷系阻燃剂的污染控制策略和消除措施，有着重要的指导意义。

本发明为实现其目的所采用的技术方案是：一种测定地表水中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，包括以下步骤：

步骤S1、样本预处理步骤；该步骤中将地表水样本过滤后，取1L滤液加入标准替代物，混匀待测；

步骤S2、固相萃取的步骤；该步骤中对经过预处理的水样进行全自动固相萃取，手动洗脱获得洗脱液；

步骤S3、定容的步骤；该步骤中，对洗脱液进行定容；

步骤S4、液相色谱的步骤；该步骤中采用三重四极杆液质联用仪检测；

步骤S5、标准曲线的绘制步骤。