[发明专利]一种烯草酮粗原药合成方法在审
| 申请号: | 202010797927.8 | 申请日: | 2020-08-10 |
| 公开(公告)号: | CN111978220A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 吴克崇;王学胜 | 申请(专利权)人: | 宁夏一帆生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C319/28;C07C323/47 |
| 代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 肖月华 |
| 地址: | 750000 宁夏回族自治区银川*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烯草酮粗原药 合成 方法 | ||
1.一种烯草酮粗原药合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、启动中间槽区合成石油醚泵将2100L石油醚一次性打入到合成釜;
S2、通过泵将一次性计量内的精三酮一次性打入到合成釜;
S3、通过泵将桶装计量好的氯代胺一次性打入到合成釜;
S4、排尽合成釜夹套内的冷凝水,稍开夹蒸汽阀,在2小时内缓慢将物料升温到60℃,并在此温度下保温4小时,时间到取样分析合格后关闭夹套蒸汽阀,排尽夹套冷凝水,合成釜设置远传温度计并与蒸汽进料切断阀联锁;
S5、启动中间槽区盐酸泵,将500L盐酸打入到盐酸计量内;
S6、将盐酸滴加到合成釜内,调节料液pH值到1~2之间,搅拌15min静置20min复测pH值不变,将下层废水分到废水箱内,并通过废水泵输送到废水pH值调节釜;
S7、通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤,搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内;
S8、再次通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤,搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内;
S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内;
S10、调整热水箱温度到80℃、开启脱溶真空泵、开启热水泵,打开预热器进料阀进行脱溶操作;
S11、调整流量、控制水温与真空度,进行连续刮板簿膜脱溶操作;
S12、停预热器进料阀、停热水泵,使其空转5min,等无料出来停真空系统,开启系统进氮气破真空;
S13、关闭主冷器冷却液阀门;
S14、脱出的石油醚进入受槽并转入到总槽石油醚受槽内,通过石油醚泵打入到中间槽合成石油醚槽内;
S15、粗原药受槽进行出料,并对粗原药进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种烯草酮粗原药合成方法,其特征在于:所述S1中的石油醚通过电子流量计进行称量。
3.根据权利要求1所述的一种烯草酮粗原药合成方法,其特征在于:所述S11中的水温为80℃,真空度为-0.098Mpa。
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