[发明专利]一种光学法检测海水中硝酸盐浓度的前处理方法

说明书

一种光学法测定海水中硝酸盐浓度的前处理方法，将Ag/H柱与C18柱串联连接，其中Ag/H柱在前，C18柱在后，通过该串联柱降低海水中硝酸盐测定过程中的多种干扰组分。包括以下步骤：蠕动泵泵入超纯水活化并清洗Ag/H柱；蠕动泵首先泵入10‑30ml纯水、10‑30ml甲醇清洗C18柱，再次泵入超纯水清洗C18柱；将清洗后Ag/H柱和C18柱以串联的方式连接，Ag/H柱在前，C18柱在后；将海水样品匀速通过串联柱，先弃去0.8‑1.2ml流出液，再用石英比色皿收集流出液；利用紫外分光光度计测量硝酸盐吸光度，计算样品中硝酸盐浓度。本发明消除了光学法测定硝酸盐浓度的各种干扰因素，提高了方法测定的准确性，检测限可低至0.14μM(1cm光程)，可用于测定海水中低浓度硝酸盐。

技术领域

本发明属于分析化学检测领域，涉及一种光学法检测海水中硝酸盐浓度的前处理方法。

背景技术

海水中硝酸盐是众多浮游植物和微生物生命过程所必需的微量营养盐之一，其含量直接影响至海洋初级生产力和生态系统结构，同时硝酸盐浓度也会受到生物活动、化学、地质和水文的影响和制约，因此海水中硝酸盐的浓度与分布可以为研究海洋中的很多过程提供重要的信息。因此，海水中硝酸盐浓度是海上调查和研究的基本化学参数之一。

目前关于海水中硝酸盐浓度的测定方法，主要包括试剂显色法、光学法和离子色谱法等。试剂显色法主要是基于镉柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐，再加入萘乙二胺显色剂，反应显色后进行分光光度法测定，该方法不需要进行样品前处理，测量准确度高，但由于需要加入试剂，不仅测定繁琐，而且不利于在海上长期、原位观测。离子色谱法可以同时测定海水包括硝酸盐在内的多种阴离子，但在分析过程中受到海水中高浓度的氯和溴的干扰。光学法测定海水中硝酸盐的原理是基于NO₃^-离子在紫外波段190-240nm之间具有较强吸收，该方法最突出的特点是无需化学试剂参与，直接进行光学测量，操作简便、快速、准确，同时避免了对海洋环境的二次污染，特别适用于海水硝酸盐的在线以及原位测量。但由于海水中存在大量干扰组分，如溴和氯等，会对硝酸盐测定产生严重干扰，因此导致该方法准确度较差、灵敏度较低，不适合于测定硝酸盐浓度较低的海水样品(如开阔大洋的表层和上层海水样品)，如美国Seabird公司生产SUNA V2型光学硝酸盐传感器，在其光程为1cm时，准确度为±2μM。通过Ag/H柱可以有效降低海水中氯和溴的干扰，但同时在交换过程中，Ag/H柱又释放出大量杂质组分，且这些组分在紫外区也有很强的吸收，会对硝酸盐浓度的测定产生严重干扰。鉴于此，客观上需要提出一种光学法测定海水中硝酸盐浓度的前处理方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光学法测定海水中硝酸盐浓度的前处理方法，可有效降低海水中硝酸盐浓度测定过程中的多种干扰组分，提高测定硝酸盐浓度的准确度，降低检测限。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

将Ag/H柱与C18柱串联连接，其中Ag/H柱在前，C18柱在后，该串联柱可有效降低海水中和Ag/H柱流出的干扰组分以及Ag/H型阳离子交换树脂与海水交换反应后产生的干扰组分。

进一步，一种光学法测定海水中硝酸盐浓度的前处理方法包括以下步骤：

步骤一、蠕动泵泵入超纯水活化并清洗Ag/H柱；

步骤二、蠕动泵分别泵入10-30ml纯水、10-30ml甲醇清洗C18柱，再次泵入超纯水清洗C18柱；

步骤三、将清洗后Ag/H柱和C18柱以串联的方式连接，Ag/H柱在前，C18柱在后；

步骤四、将海水匀速通过串联柱，先弃去约0.8-1.2ml流出液，再用比色皿收集流出液；

步骤五、利用紫外分光光度计测量硝酸盐的吸光度，计算硝酸盐浓度。

进一步，步骤一中，清洗Ag/H柱至流出的超纯水在波长205-210nm之间的吸光度低于0.04。