[发明专利]一种多氯苯催化加氢脱氯方法在审
申请号: | 202010782933.6 | 申请日: | 2020-08-06 |
公开(公告)号: | CN114057537A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 赵思远;季峰崎;杨忠林;丁红霞;张蓉蓉 | 申请(专利权)人: | 中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C15/04 | 分类号: | C07C15/04;C07C1/26 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 催化 加氢 方法 | ||
本发明提出了一种混合多氯苯综合利用的方法,以甲苯为溶剂,以钯碳为催化剂,固定床为反应器,混合多氯苯加氢催化剂脱氯生成苯和氯化氢,多氯苯转化率100%,产物单一,分离容易,工艺流程简单易操作。
技术领域
本发明涉及氯苯及其下游产品的生产工艺,属于农药和精细化工领域。
背景技术
苯催化氯化制氯苯或二氯苯的生产中,不可避免地会有多氯苯副产物生成 ,其中有三氯苯、四氯苯等,多氯苯中的1,2,4-三氯苯经提纯后有多种用途,而其他结构的多氯苯用途不大且市场需求量很小。
因此,多氯苯在生产中积累越来越多,不但污染环境而且占用场地,成为氯苯行业生产的很大负担。
目前含氯烃类废料的处理方法是焚烧法,焚烧因产生大量氯化氢而造成大气污染,而且当燃烧不完全时会产生新的有害物质。
所以多氯苯的综合处理方法一直在研究和探索中。
多氯苯在加氢催化剂作用下能氢解脱氯,生成低氯芳烃、苯或环己烷。也就是说,混合多氯苯经化学处理后,可得到有使用价值的产物。
刘光永、郭红宇、刘秀凤在《化工环保》上发表的“多氯苯催化加氢脱氯”,用以Al3O2为载体、Pt为活性组分的催化剂 ,在微反应色谱装置上进行多氯苯加氢脱氯反应的试验结果表明 ,该催化剂适用于多氯苯的脱氯,在温度300~350℃、液体空速2~3-1h 、压力0.8M Pa、氢料摩尔比2:1~3:1的条件下反应,多氯苯的脱氯率为50%、转化率为80%、氯苯和二氯苯的收率为40%以上。
传统的多氯苯催化加氢在釜式反应器中进行,需要添加缚酸剂,反应会生产大量的含盐废水,另外釜式反应器传质传热慢,易造成反应温度、浓度不均匀,催化剂需过滤分离损耗大,收率低,批次产品质量稳定性差,反应过程难以精确控制。
发明内容
发明目的:基于传统加氢脱氯后的产物苯、氯苯、二氯苯还需进行分离,本发明开发一种更高效的催化加氢脱氯生产方法,多氯苯经催化加氢脱氯后直接生成苯和氯化氢,实现多氯苯加氢脱氯后生成的苯在氯苯生产中的重复使用,降低氯苯生产的苯耗。
本发明以甲苯为溶剂,以5%钯碳为催化剂,固定床为反应器,混合多氯苯加氢催化脱氯生成苯和氯化氢,产物与氢气混合物经气液分离后,气体去水洗脱除氯化氢气体,混合多氯苯催化加氢脱氯后的产物为苯和氯化氢。
发明内容:以甲苯为溶剂,以0.5%钯碳为催化剂,固定床为反应器,混合多氯苯加氢催化脱氯生成苯和氯化氢。加氢脱氯后的其它经冷却后分离出甲苯和苯,气相去洗涤脱除氯化氢气体。
所述以甲苯为溶剂,以0.5%钯碳为催化剂。
所述氢气和液相原料的摩尔比为6:1~10:1。
所述甲苯的加入量为多氯苯重量的15%~20%。
所述固定床加氢反应器催化剂床层温度为230℃~280℃。
所述催化加氢反应的压力为0.2Mpa~0.6Mpa。
所述液相物料的进料空速为0.3h-1~0.6h-1。
所用0.5%钯碳催化剂的粒度为20~40目。
有益效果
本发明通过对催化剂体系和反应器的改变,优化工艺条件,实现了混合多氯苯催化加氢脱氯,多氯苯转化率为100%,产物为苯和氯化氢,实现氯苯生产过程中多氯苯的回收利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
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