[发明专利]一种浆料催化反应精馏水解有机酸酯的方法

说明书

本发明公开了一种浆料催化反应精馏水解有机酸酯的方法，属于浆料催化领域，包括如下步骤：有机酸酯水解催化剂的制备和活化，浆料的配制及通过连续反应精馏工艺浆料催化水解有机酸酯。本发明采用反应精馏工艺在一台塔中完成有机酸酯的水解反应和水解产物的初步分离。由于在水解过程中水解产物不断采出，提高了有机酸酯水解的效率，降低了水解时间，同时浆料催化剂能过滤后可重复利用，进一步的节约了经济成本，最终达到零排放的目的。本方法工艺成熟，适用于连续工业化生产。

技术领域

本发明涉及浆料催化技术领域，涉及一种浆料催化水解有机酸酯的方法，尤其涉及一种浆料催化反应精馏水解有机酸酯的方法。

背景技术

有机酸是指一些具有酸性的有机化合物。最常见的有机酸是羧酸，其酸性源于羧基(-COOH)。磺酸(-SO3H)、亚磺酸(RSOOH)、硫羧酸(RCOSH)等也属于有机酸。有机酸可与醇反应生成酯。

传统的有机酸酯水解时，一般采用间歇过程。由于水解过程中水解产物不能及时采出，反应温度高，水解效率低，水解时间长。为了提高水解效率，加入的水和催化剂的比例大，水解产物回收过程能耗高，进而加大了经济开支。为此，我们提出一种浆料催化反应精馏水解有机酸酯的方法。

发明内容

本发明采用反应精馏的工艺在一台塔中完成有机酸酯的水解反应和水解产物的初步分离。由于在水解过程中水解产物不断采出，提高了有机酸酯水解的效率，降低了水解时间，同时浆料催化剂过滤后可重复利用，进一步的节约了经济成本，实现了生产过程了零排放。本方法工艺成熟，适用于连续工业化生产。

本发明提供的具体技术方案如下：

本发明提供的一种浆料催化反应精馏水解有机酸酯的方法，包括催化剂的改性，具体步骤如下：S1、将树脂用1～3倍树脂体积的5～20％(质量分数)NaCl溶液浸泡16～32小时，然后用清水漂洗干净；S2、用1～3倍于树脂体积的2～10％(质量分数)HCl溶液浸泡6～18小时，然后冲洗树脂至排出的水接近中性；S3、用1～3倍于树脂体积的2～10％(质量分数)NaOH溶液浸泡16～32小时，然后用2～10％(质量分数)NaOH溶液以4～8mL/min流速冲洗树脂，冲洗时间为25～45min。冲洗完成后用清水冲洗树脂至排出的水呈中性。

可选的，S4、改性后的催化剂经湿磨、烘干和研磨筛分后与适量的有机酸酯混合成所需催化剂浓度的浆料，经乳化处理机超声分散后加入原料贮罐中，通过磁力搅拌器将其混合均匀；S5、浆料由浆料进料泵从上进料口送入塔中，水由水进料泵从下进料口加入，下降的有机酸酯浆料与上升的水蒸气在塔内充分接触并发生水解反应生成有机酸与醇；S6、生成的醇和水从塔顶蒸出，有机酸和催化剂从精馏塔侧线采出进入过滤器滤除催化剂后返回塔釜，塔釜采出有机酸水溶液。

可选的，所述的浆料中催化剂与有机酸酯的质量比是0.01～0.06。

可选的，所述的催化剂经研磨筛分，平均粒径约为3～10μm。

可选的，所述的有机酸酯优选有机酸甲酯、有机酸乙酯。

可选的，所述的有机酸若凝固点≥100℃，配置有机酸酯浆料时应加入溶剂。

可选的，所述的溶剂沸点高于水的沸点15-30℃，对有机酸的溶解比例不低于1:1。

可选的，所述的水与有机酸酯的摩尔比是1～6。

本发明的有益效果如下：

1、将反应精馏和催化水解整合至一台精馏塔中，实现了有机酸酯的水解反应和水解产物的初步分离，适用于连续化工业生产。

2、由于在水解过程中水解产物不断采出，提高了有机酸酯水解的效率，降低了水解时间

3、浆料催化剂过滤后可重复利用，节约了生产成本，实现了生产过程零排放。

附图说明