[发明专利]一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺

说明书

本发明提出了一种高纯度3，5‑二甲基吡啶的提纯分离工艺，属于3，5‑二甲基吡啶生产加工技术领域。该工艺主要包括以下步骤：原料选取和两次精馏；本发明采用减压精馏的方式，能够有效改变组分的相对挥发度，使与3，5‑二甲基吡啶沸点相近的组分更容易被分离出来，有效解决了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；且进行两次精馏能够将3，5‑二甲基吡啶浓度提高到99.5±0.1wt%，收率达到85%。

技术领域

本发明涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地涉及一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺。

背景技术

吡啶是含有一个氮原子的六元杂环有机化合物，主要存在于煤焦油、骨焦油、石油中，广泛应用于医药、农药领域，是合成一系列产品的原料。3，5-二甲基吡啶是吡啶合成工艺中产生的高附加值的烷基吡啶化合物，为无色液体，熔点-6 .6℃，沸点172℃，不溶于水，溶于醇、醚，被用于合成医药、表面活性剂或反应溶剂。3,5- 二甲基吡啶是抗胃溃疡药奥美拉唑的主要中间体，通过一定的方法从吡啶副产高废物中回收提纯能产生很高的经济效益。现阶段对3,5- 二甲基吡啶的分离提纯工艺较为复杂，且收率低。因此。本发明针对现有技术分离效果不佳的问题，设计一种能够得到高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，通过选用高效填料精馏塔，采用两次减压精馏，严格控制精馏过程中的温度、压力、回流比等操作参数，使原料中的轻组分和重组分杂质富集，从而得到高纯度3，5-二甲基吡啶。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，包括：

S1、原料：以吡啶生产工艺副产高沸物为原料，进行取样分析；

S2、一次精馏：

a.脱轻精馏塔和成品精馏塔抽负压至-85KPa- -92KPa，维持稳定20min-35min；

b.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；

c.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；

d.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵，向成品精馏塔进料；

e.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h；

f.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵，采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出一次精馏3，5-二甲基吡啶；

S3、二次精馏：重复S2操作步骤进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度3，5-二甲基吡啶。

优选的，在步骤c中，待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵。

优选的，在步骤e中，待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启成品精馏塔回流泵。

优选的，在步骤a抽负压之前，检查脱轻精馏塔和成品精馏塔的密闭性。

优选的，在步骤S1中，采用气相色谱分析，所述吡啶生产工艺副产高沸物中3，5-二甲基吡啶含量占比为30±5wt%。