[发明专利]一种工业硫酸钠熔融还原制备硫化钠的方法

说明书

本发明涉及硫化钠制备技术领域，公开了一种工业硫酸钠熔融还原制备硫化钠的方法。该方法包括以下步骤：(1)将工业硫酸钠与还原剂混合后进行球磨，得到粗细度小于或等于200目的混合料；(2)将步骤(1)所得混合料加到中频感应吹炼炉中，加热至熔融态，然后喷吹混合气体进行吹炼还原，熔融态硫酸钠还原为熔融态硫化钠，接着将熔融态硫化钠从中频感应吹炼炉中倒出；(3)将步骤(2)中倒出的熔融态硫化钠浇注成型；其中，在步骤(1)中，所述工业硫酸钠与还原剂的质量比为1：0.4‑1。此方法以工业硫酸钠为原料，添加还原剂，采用全火法将工业硫酸钠熔融还原为硫化钠，简单环保，对设备腐蚀较小，制备的硫化钠纯度高，含量高达90重量％以上。

技术领域

本发明涉及硫化钠制备技术领域，具体涉及一种工业硫酸钠熔融还原制备硫化钠的方法。

背景技术

目前提钒工艺主要有钠化提钒工艺和钙法提钒工艺，而钠化提钒工艺相对成熟，钒收率高，成本低，但在生产过程中会产生大量的工业硫酸钠，综合利用难度大，企业环保压力大。

攀钢钒钛股份公司攀枝花钒厂采用钠化提钒工艺，每年产生的工业硫酸钠在7万吨以上。目前大部分采用堆存处理模式(防雨防渗处理)处理产生的工业硫酸钠；小部分销售给周边企业用于生产硫化钠(采用短窑煤基还原工艺)，且生产出的硫化钠含量约为50-55重量％，主要销售给云南周边有色选矿企业作为选矿药剂使用。

以工业硫酸钠为原料还原制备的硫化钠为印染、化工、有色选矿领域提供了较好的原料选择，但现有技术采用水浸工艺以工业硫酸钠为原料制备硫化钠时存在工艺复杂，得到的硫化钠纯度不高，对环境污染大，对设备腐蚀严重，能耗大等问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供了一种工业硫酸钠熔融还原制备硫化钠的方法，该方法采用全火法制备硫化钠，操作简单环保，得到的硫化钠纯度高，且对设备腐蚀程度较小。

为了实现上述目的，本发明提供一种工业硫酸钠还原制备硫化钠的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将工业硫酸钠与还原剂混合后进行球磨，得到粗细度小于或等于200目的混合料；

(2)将步骤(1)所得混合料加到中频感应吹炼炉中，加热至熔融态，然后喷吹混合气体进行吹炼还原，熔融态硫酸钠还原为熔融态硫化钠，接着将熔融态硫化钠从中频感应吹炼炉中倒出；

(3)将步骤(2)中倒出的熔融态硫化钠浇注成型；

其中，在步骤(1)中，所述工业硫酸钠与还原剂的质量比为1：0.4-1。

优选地，在步骤(1)中，所述工业硫酸钠为钠化提钒工艺的副产物；进一步优选地，所述工业硫酸钠中硫酸钠的含量为95重量％以上。

优选地，在步骤(1)中，所述还原剂为煤粉或焦粉；进一步优选地，所述煤粉中灰分的含量＜8重量％，所述焦粉中灰分的含量＜10重量％。

优选地，在步骤(2)中，所述中频感应吹炼炉包括加料装置、烟尘收集装置、感应线圈、加热体、滑动水口和吹炼枪；所述加热体为上端开口的圆筒状结构，所述感应线圈环绕设置于所述加热体外壁；所述烟尘收集装置为伞状结构，设置于所述加热体上方；所述加料装置和所述吹炼枪穿过所述烟尘收集装置至所述加热体内部，所述滑动水口设置于所述加热体底部；其中，所述烟尘收集装置的直径大于所述加热体的直径。

优选地，所述加热体为石墨材质。

优选地，步骤(2)的具体操作为：将步骤(1)得到的混合料通过加料装置加入加热体中，启动感应线圈加热将工业硫酸钠变为熔融态硫酸钠，然后用吹炼枪喷吹混合气体进行吹炼还原，将熔融态硫酸钠还原为熔融态硫化钠，然后将熔融态硫化钠通过滑动水口倒出。

优选地，所述加料装置和吹炼枪可以上下移动，并且所述吹炼枪不与熔融态硫酸钠直接接触。