[发明专利]一种单氰胺脱色方法

说明书

本发明公开了一种单氰胺树脂的脱色方法，将组合树脂在单氰胺的脱色中应用，所述组合树脂包括氯型碱性阴离子交换树脂和非极性树脂，所述氯型碱性阴离子交换树脂是在苯乙烯‑二乙烯苯交联共聚物基体上引入季铵基官能团的氯型离子交换树脂；所述非极性树脂为苯乙烯非极性大孔吸附树脂。然后依次用这两种树脂以1～1.2BV/h的流速对质量分数为50％以下的单氰胺产品进行脱色，能够得到无色、透明、澄清的单氰胺液体。采用本发明的方法脱色后溶液中的单氰胺含量基本不变，悬浮物得到有效去除。同时，脱色后的树脂经过处理后可再生使用，降低了脱色成本。

技术领域

本发明涉及单氰胺生产技术领域，尤其涉及到一种单氰胺脱色方法。

背景技术

单氰胺溶液在国外用作水果果树的落叶剂、无毒除虫剂。晶体单氰胺主要用于医药、保健产品、饲料添加剂的合成和农药中间体的合成，用途很广泛。单氰胺是重要的农药中间体，可以制备杀菌剂多菌灵、苯菌灵、甲基嘧菌胺、嘧菌胺,杀虫剂抗蚜威、嘧啶氧磷,除草剂绿磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、环嗪酮等。

该产品的物化性质为：晶体单氰胺不稳定，为无色结晶固体，呈菱形、无色、易潮、熔点42℃。溶于水、乙醇、乙醚、和苯，不溶于环氧乙烷，能与水蒸气一同挥发有毒。50.0％水溶液为无色液体，比重为1.0724，单氰胺在水中有很大的溶解度，呈弱酸性，43℃时与水完全互溶。30.0％的单氰胺是一种由氰胺化钙的水悬浮液加酸而得，是重要的有机合成中间体。在现有的生产工艺中，生产出的单氰胺产品中，铵根、硫氰根、铁、硅、钙、镁等离子含量较高，在单氰胺溶液长时间放置过程中，会相互之间结合，最终形成不溶物析出，并且导致单氰胺pH发生改变，进而影响单氰胺含量。

现有技术生产出的单氰胺产品会含有大量悬浮物，并且根据杂质含量的不同，颜色呈深蓝色至浅蓝色。申请号为：201911323673.X公开了一种单氰胺溶液的净化方法，采用阴阳离子交换树脂对单氰胺进行处理，降低单氰胺溶液中铵根、硫氰根、铁、硅、钙、镁等离子含量，但此方法净化后的单氰胺仍然不能除去全部杂质，现有的单氰胺脱色技术在脱色后，单氰胺后很难达到透明、纯净，一般呈浅黄色，影响单氰胺后续的使用。所以需要对脱色装置和脱色工艺进行不断研究，最终得到纯净且颜色透明的单氰胺产品。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种单氰胺脱色方法，通过脱色后得到纯净且颜色透明的单氰胺产品。

本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明的第一方面，提供组合吸附树脂在单氰胺脱色中的应用，所述组合树脂包括氯型碱性阴离子交换树脂和非极性树脂，所述氯型碱性阴离子交换树脂是在苯乙烯-二乙烯苯交联共聚物基体上引入季铵基官能团的氯型离子交换树脂；所述非极性树脂为苯乙烯非极性大孔吸附树脂。

优选的，先采用氯型碱性阴离子交换树脂对单腈胺进行一次脱色，再采用非极性树脂对一次脱色的单氰胺进行二次脱色。

优选的，所述氯型碱性阴离子交换树脂牌号为4200CL，所述非极性树脂的牌号为D-101-I。

本发明的第二方面，提供一种单氰胺树脂的脱色方法，所述方法为：

(1)将氯型碱性阴离子交换树脂装入树脂柱内并敦实得到A树脂柱，将蒸馏水加入A树脂柱内，保持树脂上层有3～5cm左右的水层，且树脂层无气泡；用蒸馏水对氯型碱性阴离子交换树脂进行冲洗至流出液的pH值为7～8；将非极性树脂装入树脂柱内并敦实得到B树脂柱；

(2)将单氰胺加入清洗后的A树脂柱，控制流速为1～1.2BV/h，得到单氰胺半成品；

(3)将单氰胺半成品加入B树脂柱，控制流速为1～1.2BV/h，得到脱色后的单氰胺。

优选的，步骤(1)中，用蒸馏水对氯型碱性阴离子交换树脂进行冲洗时，蒸馏水的流速为1BV/h。