[发明专利]一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体及制备方法在审
申请号: | 202010770672.6 | 申请日: | 2020-08-04 |
公开(公告)号: | CN111995882A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 张印民;张永锋 | 申请(专利权)人: | 内蒙古工业大学 |
主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C3/06;C09C3/04;C08K9/12;C08K3/22;C08K5/098 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 申星宇 |
地址: | 010051 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 硅酸 负载 稀土 离子 填料 制备 方法 | ||
1.一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤如下:
1)将多孔硅酸钙原料按照重量比例加入水和分散剂制成悬浮液;
2)将稀土组分的可溶性前驱体于水按照重量比例制成浸渍液,所述稀土离子组分为镧或铈的化合物形式,所述化合物形式为氧化物或羧酸盐形式;稀土组分与活性硅酸钙的占比为1.5%~30%;当采用双稀土离子组分时,两种金属元素镧和铈的比例为2:1至1:2;
3)将多孔硅酸钙悬浮液与稀土组分浸渍液混合,调节体系pH值至8~11,搅拌均匀;反应结束后,直接喷雾干燥或过滤洗涤后干燥焙烧;
4)最后经粉碎打散后,得到多孔硅酸钙负载稀土离子粉体,平均粒度在1~10μm,比表面积在150~200m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法,其特征在于,所述多孔硅酸钙为水热合成,所述多孔硅酸钙的平均粒度在1~5μm,比表面积在170~300m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)所述多孔硅酸钙原料通过磨剥机进行细化处理;所述的搅拌速度为400~1500转/分,所述磨剥时间为1小时~2小时,磨剥时悬浮液的含量为15%~35%。
4.根据权利要求1所述的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体及制备方法,其特征在于,步骤1)所述分散剂的加入量为多孔硅酸钙重量的0.5%~1.5%,其优选的加入比例为多孔硅酸钙的0.5%~1.0%;所述的分散剂为聚丙烯酸钠、硬质酸钠、六偏磷酸钠中的一种;所述的搅拌速度为400~500转/分,所述搅拌时间为0.5小时~1小时,悬浮液的固含量为15%~25%。
5.根据权利要求1所述的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)所述稀土可溶性前驱体为水合硝酸镧、氯化镧、硝酸铈六水合物或硝酸铈铵中的一种或几种;所述浸渍液的质量分数为1%~10%。
6.根据权利要求1所述的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述调控pH值的碱性物质为氨水、四乙基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵中的一种,其优选的为氨水。
7.根据权利要求1所述的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述多孔硅酸钙悬浮液与浸渍液的混合搅拌时间为5分钟~40分钟,混合搅拌温度为30℃~75℃。
8.根据权利要求1所述的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述喷雾干燥的温度为350℃~450℃;所述干燥温度为105℃~120℃,焙烧温度为350℃~450℃,焙烧时间为2小时~4小时。
9.根据权利要求1所述的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述粉碎打散为在1000转/分~4500转/分高速粉碎机、打散机或高速机械冲击式磨机中进行,时间为1分钟~10分钟。
10.一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体,其特征在于,所述填料粉体通过多孔硅酸钙进行分散负载,所述填料粉体的平均粒度在1~10μm,比表面积在150~200m2/g,稀土离子组分与活性硅酸钙的质量比例为1%~30%。
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