[发明专利]一种用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法及高纯电解锰样品杂质分析方法

说明书

本发明公开了一种用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，包括以下步骤：S1、首先分别取两粒铟放在聚四氟乙烯模具中，施加压力将两粒铟均压成圆片，即得A铟片和B铟片，取A铟片在中间挖出圆孔；S2、分别将A铟片和B铟片洗净后，用镊子夹取B铟片，吹干后备用；S3、将电解锰样品切割成块状，并以电解锰样品的溅射面向上放进聚四氟乙烯杯子中，洗净后，用镊子夹取电解锰样品，吹干后以电解锰样品的溅射面向上放在B铟片上，用镊子夹取A铟片，吹干后放在电解锰样品的溅射面上，将A铟片和B铟片压制结合，且A铟片和B铟片的直径均大于电解锰样品的对角线长度。采用本发明中方法制得的高纯电解锰样品能用于GDMS检测，且检测效率高。

技术领域

本发明涉及高纯金属成分分析技术领域，尤其涉及一种用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法及高纯电解锰样品杂质分析方法。

背景技术

高纯电解锰，是指纯度在99.99％(4N)以上的电解锰。高纯电解锰主要用于制作铜锰溅射靶材，进而用于半导体镀膜，所镀铜锰薄膜由于具有电阻率较低、易沉积、易刻蚀、易冷却等优点，成为集成电路、分立器件、液晶显示等领域的关键材料。高纯电解锰的纯度和不纯物含量直接影响铜锰薄膜的性能，从而影响相关半导体元件的使用性能，所以高纯电解锰的不纯物精密检测至关重要。

GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry)，也称辉光放电质谱，是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，GDMS是分析高纯金属材料成分最有效的手段之一，稳定性好、记忆效应小、基体效应小且检测极限低，可以稳定检测ppb(10^-9)级别的元素含量，因此可以有效确认超高纯材料中主要杂质含量。GDMS原理是将具有平整表面的被测样品作为辉光放电的阴极，样品在直流或射频或脉冲辉光放电装置中产生阴极溅射，被溅射的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过各元素质荷比和响应信号的强弱，对被分析元素进行定性和定量分析。GDMS检测主要是通过检测具有平整表面的样品来确认成分，样品表面的平整度和处理方法对检测的准确性和可靠性有着决定性作用。

现有检测高纯电解锰的方法通常为ICP-MS检测(电感耦合等离子体质谱仪)，其是利用等离子体焰炬将样品蒸发、分解、激发和电离进入质谱仪进行测定的一种分析方法，该方法操作过程复杂，液体进样，检测过程中容易引入杂质，并且可检测的元素范围较GDMS少。但是，受到电解锰生产工艺的制约，电解锰在生产的过程中用超高纯铜做为阴极，在特定环境下使锰沉积在铜片表面，从而完成电解锰的生产，由于沉积在铜片表面的锰非常薄，且表面粗糙，GDMS内部需要在通入少量氩气的同时且保持一定的真空度下才能工作，电解锰粗糙的表面无法保证内部工作部件的气密性，所以不能满足GDMS的工作条件，无法利用GDMS检测高纯电解锰样品的成分。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法及高纯电解锰样品杂质分析方法，采用该方法制得的高纯电解锰样品能用于GDMS检测，且检测效率高、结果准确好、重复性高。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

本发明第一方面提供一种用于GDMS检测的高纯电解锰样品的制备方法，包括以下步骤：

S1、首先分别取两粒铟放在聚四氟乙烯模具中，施加压力将两粒所述铟均压成圆片，即得A铟片和B铟片，取所述A铟片在中间挖出圆孔；

S2、分别将经步骤S1制得的所述A铟片和B铟片酸洗、水洗、有机试剂清洗后，用镊子夹取所述B铟片，吹干后备用；

S3、将电解锰样品切割成块状，并以所述电解锰样品的溅射面向上放进聚四氟乙烯杯子中，经酸洗、水洗、有机试剂清洗后，用镊子夹取所述电解锰样品，吹干后以所述电解锰样品的溅射面向上放在经步骤S2准备好的所述B铟片上，用镊子夹取所述A铟片，吹干后放在所述电解锰样品的溅射面上，将所述A铟片和B铟片压制结合，且所述A铟片和B铟片的直径均大于所述电解锰样品的对角线长度。