[发明专利](E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺及玉米素的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010736251.1 申请日: 2020-07-28
公开(公告)号: CN111848419B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 郑州猫眼农业科技有限公司
主分类号: C07C215/24 分类号: C07C215/24;C07C213/00;C07D473/34
代理公司: 郑州先风知识产权代理有限公司 41127 代理人: 王文利
地址: 450000 河南省郑州市高新区冬青*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 羟基 甲基 丁烯 玉米 合成 方法
【权利要求书】:

1.(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺的合成方法,其特征在于,用(E)-1,4-二溴-2-甲基丁-2-烯合成化合物Ⅰ,化合物Ⅰ的化学式为R为六亚甲基四胺基,在化合物Ⅰ中添加醋酸盐与乙醇,化合物Ⅰ与醋酸盐的摩尔比为(0.3~1):1,惰性气体条件下加热至回流,反应2~5h,然后加入氢氧化钠溶液,化合物Ⅰ与氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的摩尔比为(0.05~0.08):1,加入氢氧化钠溶液反应时,加热至回流,反应1~3h,最后加入浓盐酸与甲醇,化合物Ⅰ与浓盐酸的摩尔比为(0.3~0.5):1,惰性气体条件下加热至回流,反应1~3h,纯化即得;所述纯化为一次结晶,过滤后的一级滤液进行二级结晶,二级结晶的二级滤液中加入氢氧化钠后旋干,蒸馏即得。

2.根据权利要求1所述的(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺的合成方法,其特征在于,所述化合物Ⅰ的合成方法为:取(E)-1,4-二溴-2-甲基丁-2-烯,加入三氯甲烷或二氯甲烷,惰性气体,温度为0~5℃,加入六亚甲基四胺,之后升温至室温,反应10~16h,即得。

3.根据权利要求1所述的(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺的合成方法,其特征在于,所述(E)-1,4-二溴-2-甲基丁-2-烯的合成方法为:取异戊二烯与氯丁烷混合并置于-40~-30℃低温浴,待反应液温度降至-30℃以下,逐渐加入Br2,然后反应2~5h,反应结束即得。

4.玉米素合成方法,其特征在于,采用权利要求1的(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺的合成方法合成(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺,之后取4-氯-1H-吡唑[3,4-d]嘧啶,加入乙醇和三乙胺,逐渐加入合成的(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺,加完后加热至回流,反应3~7h即得。

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