[发明专利](E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺及玉米素的合成方法有效
| 申请号: | 202010736251.1 | 申请日: | 2020-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN111848419B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 郑州猫眼农业科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C215/24 | 分类号: | C07C215/24;C07C213/00;C07D473/34 |
| 代理公司: | 郑州先风知识产权代理有限公司 41127 | 代理人: | 王文利 |
| 地址: | 450000 河南省郑州市高新区冬青*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 甲基 丁烯 玉米 合成 方法 | ||
1.(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺的合成方法,其特征在于,用(E)-1,4-二溴-2-甲基丁-2-烯合成化合物Ⅰ,化合物Ⅰ的化学式为R为六亚甲基四胺基,在化合物Ⅰ中添加醋酸盐与乙醇,化合物Ⅰ与醋酸盐的摩尔比为(0.3~1):1,惰性气体条件下加热至回流,反应2~5h,然后加入氢氧化钠溶液,化合物Ⅰ与氢氧化钠溶液中的氢氧化钠的摩尔比为(0.05~0.08):1,加入氢氧化钠溶液反应时,加热至回流,反应1~3h,最后加入浓盐酸与甲醇,化合物Ⅰ与浓盐酸的摩尔比为(0.3~0.5):1,惰性气体条件下加热至回流,反应1~3h,纯化即得;所述纯化为一次结晶,过滤后的一级滤液进行二级结晶,二级结晶的二级滤液中加入氢氧化钠后旋干,蒸馏即得。
2.根据权利要求1所述的(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺的合成方法,其特征在于,所述化合物Ⅰ的合成方法为:取(E)-1,4-二溴-2-甲基丁-2-烯,加入三氯甲烷或二氯甲烷,惰性气体,温度为0~5℃,加入六亚甲基四胺,之后升温至室温,反应10~16h,即得。
3.根据权利要求1所述的(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺的合成方法,其特征在于,所述(E)-1,4-二溴-2-甲基丁-2-烯的合成方法为:取异戊二烯与氯丁烷混合并置于-40~-30℃低温浴,待反应液温度降至-30℃以下,逐渐加入Br2,然后反应2~5h,反应结束即得。
4.玉米素合成方法,其特征在于,采用权利要求1的(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺的合成方法合成(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺,之后取4-氯-1H-吡唑[3,4-d]嘧啶,加入乙醇和三乙胺,逐渐加入合成的(E)-4-羟基-3-甲基-2-丁烯基胺,加完后加热至回流,反应3~7h即得。
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