[发明专利]一种连续化生产沙坦联苯的方法及其装置

权利要求书

1.一种连续化生产沙坦联苯的方法，其特征在于：采用固定床反应器进行对溴甲苯或对氯甲苯的连续化格氏反应，再将得到的格氏试剂在有固体负载催化剂的固定床反应器中与邻氯苯腈进行连续化的偶联反应，最终制备得到沙坦联苯，整个生产启动后的反应过程中物料以连续化的方式加入和产出，所述的固体负载催化剂球形硅胶负载单原子Mn(0)和Zn(0)催化剂；具体过程如下：

①对溴甲苯或对氯甲苯格氏试剂连续化生产：装置系统通入保护气氮气或氦气后，将镁粉或镁屑和溶剂按照1g：1～5ml的比例用泵输入反应床内，直至反应床内镁充满，通过传感控制器切断进料泵，在未充满时泵自动启动连续加入镁粉或镁屑；通过泵将预混好的对溴甲苯或对氯甲苯、对溴甲苯或对氯甲苯格氏试剂和溶剂输入反应床内进行连续化格氏反应，料比为：1g：0.1～1g：0.5～5ml，反应放出的热通过换热管内的冷冻液导出，通过温度传感器与进料泵和冷媒传输泵进行连锁控制，调节反应原料的加入和冷媒的传输速度来控制反应温度，使反应床内反应温度在50～80℃连续平稳进行；反应液通过床内的压力方向，流过固液分离器，将固体镁留在反应床内继续参与反应，反应产品经分离后进入产品储罐，用于后续反应；

②沙坦联苯偶联反应连续化生产：将球形负载重金属催化剂装入反应床内，装置系统通入氮气或氦气保护气后，按照对卤甲苯：溶剂＝1g：0.5～10ml、邻氯苯腈：溶剂＝1g：0.5～5ml，将对溴甲苯或对氯甲苯格氏试剂和邻氯苯腈溶液分别用泵按照对卤甲苯格氏试剂：邻氯苯腈＝1mol：1mol的比例输入反应床内，通过温控传感器控制进料速度和反应床内换热器冷媒的流速，控制反应温度在40～45℃之间平稳反应；反应原料在进料压力的作用下流经固体负载催化剂反应床，在催化剂作用下偶联反应，生产沙坦联苯，经过产品分离器，溶解在溶剂中的产品从出料口流出，进入产品收集罐，得到沙坦联苯；固体催化剂在反应床内连续使用，直到催化剂失活，停车更换后再重新连续化生产。

2.一种权利要求1所述的一种连续化生产沙坦联苯方法的专用装置，其特征在于：格氏反应装置是第一加料泵分别通过带阀门的管路连接连通原料预混罐、第一布料器，所述的第一布料器设置在第一反应床的顶部，镁粉溶剂储罐通过带阀门的管路连接第二加料泵，第二加料泵通过带阀门、止逆阀的管路伸入第一反应床内，第一反应床的顶盖设有第一压力表和上部温度计，第一降温盘管设置第一反应床内中上部，第一降温盘管的冷媒进出口设置在反应床外，板式视镜安装在第一反应床的中上部，第一反应床的下部设有下部温度计、第一过滤烧结网，第一反应床的底部出料口通过带视镜、阀门的管路连接第一中转罐，第一中转罐设有带阀门的第一取样管、带阀门的第一出料管，连接第一出料管的输送泵通过带阀门的管路分别连接连通原料预混罐、第一储料罐，第一储料罐上设有带阀门的第一放空管。

3.根据权利要求2所述的一种连续化生产沙坦联苯方法的专用装置，其特征在于：在第一反应床上设有带减压阀、流量计、止逆阀、针阀的保护气第一进气管。

4.一种权利要求1所述的一种连续化生产沙坦联苯方法的专用装置，其特征在于：偶联反应装置是第三加料泵分别通过带阀门的管路连接连通格氏试剂储罐、第二布料器，所述的第二布料器设置在第二反应床内进料侧，所述的邻氯苯腈储罐通过带阀门的管路连接第四加料泵，第四加料泵通过带阀门、止逆阀的管路伸入第二反应床内，第二反应床上设有第二压力表和第二温度计，第二降温盘管设置第二反应床内，第二降温盘管的冷媒进出口、出口设置在第二反应床外，第二反应床出料侧设有第二过滤烧结网，第二反应床的出料口通过带视镜、阀门的管路连接第二中转罐，第二中转罐设有带阀门的第二取样管以及带阀门的第二出料管，第二出料管通过带输送泵、阀门的管路连接第二储料罐以及通过带阀门、止逆阀的管路连接连通第二反应床，第二储料罐上设有带阀门的第二放空管。

5.根据权利要求4所述的一种连续化生产沙坦联苯方法的专用装置，其特征在于：在第二反应床上设有带减压阀、流量计、止逆阀、针阀的保护气第二进气管。