[发明专利]一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法

说明书

本发明公开了一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，包括以下步骤，S1、测得待测样中改性剂含量C_mod；S2、再制备数个改性沥青标准样品；S3、然后将各改性沥青标准样品常温常压下均匀分散于正庚烷中得到悬浊液，用砂芯过滤器和慢速定量滤纸进行过滤，收集全部滤液；S4、对滤液进行红外光谱试验得到红外光谱图，计算各样品的特征峰峰面积比值；S5、再以SBR占比为自变量，以滤液特征峰峰面积比值为因变量，得到标准曲线和标准方程；S6、再将待测改性沥青样品同样制备正庚烷滤液且测得其特征峰峰面积比值，代入标准方程中，即可得到其中SBR占比，进而得到SBS占比；S7、最后将SBR占比和SBS占比与改性剂含量C_mod分别相乘，即可得到SBR、SBS的各自掺量。本发明能针对改性沥青中可能的以SBR替代或部分替代SBS的现象进行定性定量的检测。

技术领域

本发明涉及道路工程材料质量检测技术领域，具体涉及一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法。

背景技术

丁苯橡胶(Styrene-Butadiene-Rubber,SBR)是一种橡胶，而苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(Styrene-Butadiene-Styrene BlockCopolymer,SBS)是一种热塑性弹性体，兼具塑料和橡胶的特性。SBS能较好的全面提升基质沥青的高低温性能以及黏韧性等指标，且热储存稳定，而SBR仅能提高沥青低温延度，但无法提高其高温性能，且SBR改性沥青在热储存时，延度下降很快。因此在除寒冷地区以外的其他地区，SBS是一种更优质的改性剂，被要求足质足量地添加进基质沥青以生产改性沥青。但由于SBS的价格高于SBR(根据卓越资讯平台，2019年，SBR价格在￥11000/t左右，SBS价格在￥14000/t左右，价差在20％以上)，改性沥青生产商为追求经济利益，可能会不惜牺牲改性沥青的性能，以SBR，尤其是颗粒状SBR产品方便地代替或部分代替SBS。

但是SBS、SBR分子化学组成极其相似，区别仅为苯乙烯和丁二烯单体的排列顺序。在现有的SBS、SBR改性沥青中改性剂含量检测的红外光谱法中，识别特征物为改性剂分子中共有的C＝C基团。根据一系列标准样品中C＝C基团在红外光谱图中的特征峰966cm^-1与基质沥青的特征峰1377cm^-1峰面积的比值，建立其与改性剂含量的线性相关关系和标准方程，随后将待测样品的特征峰峰面积比值代入标准方程中，得到其中改性剂含量(该标准方法可见江西省地方标准《改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定红外光谱法》(DB36T1131-2019))。这里所测到的改性剂可能是单一的SBS或SBR，也可能是二者各占一部分，对具体何种情况无法做出判断。

由此可见，目前的检测方法是无法分辨改性沥青中的SBS、SBR改性剂的。且现有的改性沥青性能指标体系也往往无法有效识别SBS改性沥青中是否掺杂SBR。这就在长远上，对道路使用性能带来了风险及不确定性。

现有的可能能解决以上需求的技术方案主要包括：

现有方案一：利用SBS、SBR的红外特征峰的区别进行分辨，主要区别有540～560cm^-1区间和1704cm^-1附近。SBS的540cm^-1峰是由于其分子中存在的聚苯乙烯嵌段结构中的螺旋结构使临近单元产生偶合作用，而显示出的中等强度的苯环变形振动吸收谱带540cm^-1，而SBR中并没有聚苯乙烯段，因此没有540cm^-1峰，只在560cm^-1附近出现弱峰。另外SBR在1704cm^-1附近存在一个较明显的吸收峰，SBS谱图中则没有出现。这是由于SBR工业产品主要是乳液聚合，成品橡胶中常含有一定量的(约6％)松香酸或脂肪酸杂质。1704cm^-1峰即为松香酸及脂肪酸中C＝O的伸缩振动吸收特征峰。但是这种区别主要针对的是SBS和SBR纯净物的红外谱图。当SBS和SBR以较低的比例(一般为4％左右)作为改性剂存在于改性沥青时，这种区别变得难以分辨，难以被应用。