[发明专利]一种沸石粉中总砷含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种以混酸消解法作为前处理方法，银盐法或原子荧光法作为分析方法的针对沸石粉中总砷含量的检测方法，包括以下步骤：(1)试样的前处理：将沸石粉试样加入混酸溶液进行消解，得测试液；所述混酸溶液为硝酸和高氯酸的混酸溶液；(2)总砷含量的测定：使用银盐法或原子荧光法测定总砷含量。相比于传统的以盐酸消解法作为前处理方法的检测方法，本发明的前处理方法使用硝酸和高氯酸对沸石粉进行消解，对试样消解程度更高，操作更加简便且稳定安全，使用银盐法或者原子荧光法进行砷含量检测分析，灵敏度及检测结果精确度高。

技术领域

本发明涉及检测方法，具体涉及饲料中沸石粉总砷含量的检测方法。

背景技术

沸石粉对动物肠道内的有害菌群有一定的抑制作用，还能降低肠道微生物活动产生的有害物质水平。沸石粉还能吸附动物体内的有害微生物、毒素和氨，延长饲料在消化道内的滞留时间，从而减少动物的发病率及提高饲料转化率，提高动物的生产性能和经济效益，因此，沸石粉较广泛使用在饲料生产加工中。沸石粉属于饲料原料目录，因而人们对其重金属铅砷等污染情况较为关注，而沸石粉总砷的测定按现行的检测方法GB/T 13079-2006来进行饲料中总砷的测定。

由于沸石是火山熔岩形成的一种架状结构的铝硅酸盐矿物，所以在GB/T 13079-2006方法中规定只需要按盐酸溶样法进行前处理即可，对于沸石粉大家普遍默认使用盐酸溶样法进行前处理(GB/T 13079-2006方法中建议：配合饲料及单一饲料宜采用三酸混合的混酸消解法；矿物元素饲料应采用盐酸溶样法；添加剂预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料、单一饲料及饲料添加剂可选择干灰化法)。但近两年来检测出现的一些异常现象，大家对检测方法的适用性有了新的思考：部分生产企业添加沸石粉生产了添加剂预混合饲料，检测总砷结果发现超标，不符合GB 13078-2017卫生指标的要求，而对所添加的原材料进行了全面筛查，发现并不能解释超标的现象，沸石粉按默认方法检测出现很大的偏差，而由于其他检测方法针对试样不同，目前也没有很好的替代检测方法。

发明内容

基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了以混酸消解法作为前处理方法，以银盐法或原子荧光法作为对应分析方法的针对沸石粉中总砷含量的检测方法。使用该方法可克服沸石粉使用盐酸溶样法处理后得到的总砷含量结果误差大、不稳定的缺点。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种沸石粉中总砷含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)试样的前处理：将沸石粉试样加入混酸溶液进行消解，得测试液；所述混酸溶液为硝酸和高氯酸的混酸溶液；

(2)总砷含量的测定：使用银盐法或原子荧光法测定总砷含量。

本发明所提供的这种测定方法相比于传统的盐酸消解-银盐法，使用消解能力较强的硝酸及高氯酸配合对沸石粉进行消解，消解程度高；同时区别于GB/T 13079-2006法中混酸消解法不宜用于矿物沸石粉的特点，改变了混酸溶液的成分，不使用硫酸这种含硫的干扰酸作为处理液，处理过程也更加安全稳定。处理后的试样用于广泛的银盐法以及精确度高的原子荧光法，检测结果均比传统盐酸消解-银盐法准确。

优选地，所述消解的步骤为：将沸石粉试样加入混酸溶液中后静置，加热，冷却，所得混合液加入一级水，得稀释液，将稀释液加热至溶液透明且有白烟产生，冷却，得测试液。

优选地，所述测试液用于银盐法检测时，所述沸石粉试样的重量和混酸溶液中氢离子的物质的量之比为：沸石粉：氢离子＝6～14g：1mol；

所述测试液用于原子荧光法检测时，所述沸石粉试样的重量和混酸溶液中氢离子的物质的量之比为：沸石粉：氢离子＝1～4g：1mol。

当消解酸中的氢离子含量较少时，沸石粉中的砷无法得到充分的消解；当氢离子含量过高时，不仅存在浪费现象，硝酸和高氯酸浓度过高，挥发性较强，存在一定的危险性。