[发明专利]人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法

说明书

本发明属于色谱分析技术领域，具体为一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，该检测方法包括如下步骤：提供人造蜂蜡样品；以氰丙基苯基‑二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测。该检测方法具有操作简便、快速，结果准确的优点，可以很好地确保人造蜂蜡及其下游产品的残留溶剂符合相关要求。

技术领域

本发明属于色谱分析技术领域，具体为一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法。

背景技术

人造蜂蜡一般由石蜡进行化学改性制备，可在印刷、食品、制药、保健品等领域部分替代天然蜂蜡使用，以解决天然蜂蜡资源短缺、价格昂贵的问题。

在人造蜂蜡的制备中有多种有机溶剂被使用，其中不乏甲苯、丁酮等被世界卫生组织列为致癌物的溶剂，但目前尚无公开的文献或标准提供对该溶剂的检测。因此，现有技术有待改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，旨在解决现有人造蜂蜡中溶剂难以检测的技术问题。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种人造蜂蜡中残留溶剂的检测方法，包括如下步骤：

提供人造蜂蜡样品；

以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测。

在一个实施例中，所述残留溶剂包括甲苯和丁酮中的至少一种。

在一个实施例中，所述色谱柱固定液为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷；和/或，

所述色谱柱固定液规格为30m×320μm×1.8μm。

在一个实施例中，所述气相色谱法中的色谱条件包括：以火焰离子化检测仪为检测器，以氮气为载气，采取程序升温模式，进样方式为顶空进样。

在一个实施例中，所述检测器的检测温度为260-280℃；和/或，

所述载气的恒定流速为3-5ml/min；和/或，

所述顶空进样的平衡温度为90-95℃，平衡时间为30-35分钟。

在一个实施例中，所述检测器中，燃气流量为30ml/min，助燃气流量为300ml/min，尾吹气体流量为25ml/min。

在一个实施例中，所述程序升温模式包括：以35-40℃为起始温度，以10～20℃/min的升温速率升温至230-240℃。

在一个实施例中，所述气相色谱中，进样口的温度为220-230℃，分流比为5：1。

在一个实施例中，采用气相色谱法对所述人造蜂蜡样品中的残留溶剂进行检测前包括：将所述人造蜂蜡样品溶于二氯甲烷中得到供试品溶液；

在一个实施例中，所述供试品溶液的浓度为10mg/ml。

本发明提供的人造蜂蜡中残留溶剂检测方法，通过以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为色谱柱固定液，采用气相色谱法对人造蜂蜡样品进行检测，这样可以通过外标法对其残留溶剂如甲苯和丁酮进行定量分析，该检测方法具有操作简便、快速，结果准确的优点，可以很好地确保人造蜂蜡及其下游产品的残留溶剂符合相关要求。

附图说明

图1为本发明实施例1中回收率加标样品溶液色谱图；

图2为本发明实施例2中批次1的人工蜂蜡样品检测色谱图；

图3为图2的色谱图局部放大图；

图4为本发明实施例2中批次2的人工蜂蜡样品检测色谱图；