[发明专利]前处理及同时测磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类物质的方法

说明书

本发明属于检测分析领域，具体涉及一种对含有磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物的样品前处理的方法，包括如下步骤：将样品与酸性的氯化亚锡乙醇溶液相混合，固液分离，收集液相物；其中，混合与固液分离在不高于10℃的温度下进行。本发明还涉及同时测定样品中磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物的含量的方法。本发明方法能准确、快速地同时测定样品中的磷化氢含量和二硫代氨基甲酸酯类化合物含量。

技术领域

本发明属于检测分析领域，具体涉及一种对含磷酸氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物的样品前处理的方法，还涉及一种同时测定样品中磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物含量的方法。

背景技术

随着《烟草控制框架公约》的签署与生效，烟草行业面临的“吸烟与健康”的压力进一步加强，公约中的第九条“烟草制品成分管制”与第十条“烟草制品披露的规定”促使各签约国制定出烟草制品安全性方面的管制法规，并更加严格地限制烟气有害成分的释放量。作为缔约国之一，我国近年来也逐步加强了烟草专卖品的科学研究和技术开发，并制定了部分化学成分的检测方法和限量要求。

磷化氢、二硫代氨基甲酸酯类化合物是烟草最常见的两类农药残留。磷化氢(PH₃)作为一种熏蒸剂用于防治烟草害虫已有近50年的历史了，目前国内外运用最多、最广泛的是通过磷化铝(AlP)吸水后水解产生磷化氢来杀灭烟草中的害虫，此方法杀虫效果良好。由于磷化氢是剧毒物质，熏蒸过程中容易残留在密实的烟草中。人接触磷化氢容易导致血磷增高，影响机体的正常代谢，可能导致神经衰弱综合症及呼吸道和消化道刺激症等。现有测定磷化氢的方法中，检测管法和检测试纸法操作较为容易，但是精确度和稳定性较差，仅能作定性分析；色谱法虽然检测结果较为准确、稳定性强，但检测上限较低，操作较复杂。二硫代氨基甲酸酯类化合物是一类有机硫农药的总称，分为福美类和代森类，是世界上应用十分广泛的一类杀菌剂，可用于防治70余种作物的400多种病原体，在烟草上主要用于防治炭疽、立枯、根腐病、赤星病或黑胫病等。但随着二硫代氨基甲酸酯的广泛应用，人们发现二硫代氨基甲酸酯在动植物体内代谢过程中会产生一种叫己撑硫脲(ETU)的代谢物质，而ETU具有致癌性、致畸性和致突变性，并能长期影响甲状腺的功能，被美国职业安全和健康署(OSrtA)作为致癌物编入册子。因此，国内外对二硫代氨基甲酸酯类化合物的安全性给予了很大的关注，国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)农用化学品委员会(ACAC)也将烟草中二硫代氨基甲酸酯类化合物的指导残留限量(GRLs)(以CS₂计)定为5.00mg/kg。目前国际上有多种分析二硫代氨基甲酸酯类农药残留的方法，包括分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。但上述方法普遍存在样品处理复杂、检测时间长、影响分析通量等问题。而且，目前磷化氢、二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检测是分别进行的，检测周期较长。

因此，亟需一种可快速、准确地同时检测磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物含量的方法。

发明内容

本发明提供了一种对含磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物的样品前处理的方法，其操作简单，对磷化氢的提取率高，同时对二硫代氨基甲酸酯类化合物转化成的二硫化碳的提取率高。在此基础上，本发明还提供了一种同时测定样品中磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物含量的方法，该方法能准确、快速地同时测定样品中磷化氢含量和二硫代氨基甲酸酯类化合物含量。

本发明第一方面涉及一种对含有磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物的样品前处理的方法，包括如下步骤：

将样品与酸性的氯化亚锡乙醇溶液相混合，固液分离，收集液相物；其中，混合与固液分离在不高于10℃的温度下进行。

本发明第一方面的一些实施方式中，混合和固液分离在1℃～9℃下进行，例如在2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃或8℃下进行。

本发明第一方面的一些实施方式中，在振荡条件下混合。

本发明第一方面的一些实施方式中，振荡的速率为1000～5000rpm，例如2000rpm、3000rpm、4000rpm。