[发明专利]含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法有效
申请号: | 202010696593.5 | 申请日: | 2020-07-20 |
公开(公告)号: | CN111816855B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 易旭 | 申请(专利权)人: | 湖南金硅科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;C23C16/26;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;姜芳蕊 |
地址: | 413000 湖南省益阳市高*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含镁 氧化 树脂 cvd 材料 制备 方法 | ||
1.含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一氧化硅颗粒和硅颗粒加入到无水乙醇中混合,超声分散,得分散液;
(2)向所述分散液中加入树脂,加热使树脂溶解,搅拌研磨,喷雾干燥,得干燥产品;
(3)对所述干燥产品进行热处理,使树脂先发泡再碳化,得一氧化硅/硅@树脂碳材料;
(4)在所述一氧化硅/硅@树脂碳材料表面放置镁片,在真空条件下热处理,得含镁一氧化硅/硅@树脂碳材料;
(5)将所述含镁一氧化硅/硅@树脂碳材料放入化学气相沉积炉中,用化学气相沉积法进行表面碳沉积,即成;
步骤(1)中,所述一氧化硅颗粒的粒径为1 ~30 μm;所述硅颗粒的粒径为10 nm~300nm;所述一氧化硅颗粒与硅颗粒的质量比为1~10:1;
步骤(2)中,所述树脂为聚乙二醇、吐温80、呋喃树脂、聚苯树脂中的一种或两种以上;所述树脂的质量为分散液中一氧化硅颗粒和硅颗粒总质量的0.05~5倍。
2. 根据权利要求1所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中;所述分散液中一氧化硅颗粒和硅颗粒的总浓度为400~1200 mg/L。
3.根据权利要求1所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热的温度为30~100℃。
4. 根据权利要求1所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌研磨使用球磨机进行,球磨机转速为1000~4500 r/min;搅拌研磨后得中值粒径为100~800 nm的混合颗粒。
5. 根据权利要求1所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述喷雾干燥的喷雾压力为0.1~5 MPa,入口温度为80~300 ℃,流速为200~800 mL h-1。
6. 根据权利要求1~5之一所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述发泡的温度为100~400℃,升温速率为0.1 ~5℃/min,发泡的时间为1~10 h;所述碳化的温度为300~600℃,升温速率为0.1 ~5℃/min,碳化的时间为1~10h。
7.根据权利要求1~5之一所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,镁片质量为硅颗粒质量的1~2倍。
8.根据权利要求6所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,镁片质量为硅颗粒质量的1~2倍。
9.根据权利要求1~5之一所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,在管式炉中进行热处理,真空条件的气压为10-1~10-3 Pa,所述热处理的温度为400~600℃,升温速率为5~10 ℃/min,保温时间为2~5小时。
10.根据权利要求6所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,在管式炉中进行热处理,真空条件的气压为10-1~10-3 Pa,所述热处理的温度为400~600℃,升温速率为5~10 ℃/min,保温时间为2~5小时。
11.根据权利要求7所述的含镁一氧化硅/硅@树脂碳/CVD碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,在管式炉中进行热处理,真空条件的气压为10-1~10-3 Pa,所述热处理的温度为400~600℃,升温速率为5~10 ℃/min,保温时间为2~5小时。
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