[发明专利]双极膜电渗析技术在N-烷基化反应中的应用

说明书

本发明公开了双极膜电渗析技术在N‑烷基化反应中的应用，包括如下步骤：将氨、伯胺或仲胺与烷基化试剂醛或酮、还原剂甲酸在反应釜中搅拌至反应完全；过滤，然后将反应液打入双极膜电渗析装置的盐水储罐；将双极膜电渗析装置的阴极与直流电源的负极相连，阳极与直流电源的正极相连，分别往酸室、碱室中通入纯水；盐室中通入反应液；极液室中通入导电性水溶液，然后开启装置进行电渗析处理；将碱室得到的胺与水的混合液进行油水分离或者溶剂萃取或减压蒸水得到所需产物胺，将酸室得到的甲酸水溶液循环使用。本发明所公开的应用可以实现N‑烷基化反应常压操作的连续化生产，避免了反应后加碱中和造成含盐废水排放的问题，且甲酸回用降低了成本。

技术领域

本发明涉及一种N-烷基化反应，特别涉及一种双极膜电渗析技术在N-烷基化反应中的应用。

背景技术

氨或胺类化合物和许多醛或酮可发生还原性烷基化，即伴随有还原反应的烷基化反应，其化学反应通式如下：

氨用醛或酮还原性烷基化剂反应，最初生成的都是伯胺，而生成的伯胺也能与醛或酮发生反应得到仲胺：

伯胺与酮也能发生类似的还原性烷基化反应生成仲胺；而仲胺还能进一步与醛或酮反应，最终生成叔胺。

在这类还原性烷基化中用的最多的是醛的水溶液，可以在氮原子上引入烷基。常用的还原剂有甲酸或氢气。两种还原方法各有利弊：氢气催化还原法虽没有废水产生，但采用高压反应釜，设备投资成本高，危险性大，难以大规模工业化生产。甲酸还原法不需催化剂，常压水溶液反应，反应安全性高，选择性好，但过量的甲酸与产物反应生成甲酸铵盐，反应产物需要经中和至强碱性，油水分离得到粗胺产品。此过程中生成大量的甲酸盐废水，该废水处理成本高，并且会造成资源浪费。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种双极膜电渗析技术在N-烷基化反应中的应用，以达到可以实现N-烷基化反应常压操作的连续化生产，避免了反应后加碱中和造成含盐废水排放的问题，且甲酸回用降低了生产成本。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

双极膜电渗析技术在N-烷基化反应中的应用，包括如下步骤：

(1)N-烷基化反应：将反应底物氨、伯胺或仲胺与烷基化试剂醛或酮、还原剂甲酸在反应釜中搅拌至反应完全；

(2)反应液过滤：过滤去除机械杂质和不溶物，然后将反应液打入双极膜电渗析装置的盐水储罐；

(3)双极膜电渗析：将双极膜电渗析装置的阴极与直流电源的负极相连，阳极与直流电源的正极相连，分别往酸室、碱室中通入纯水；盐室中通入盐水储罐内的反应液；极液室中通入导电性水溶液，使流入各隔室的液体压力相同，然后开启双极膜电渗析装置，进行电渗析处理；

(4)分离产品：将碱室得到的胺与水的混合液进行油水分离或者溶剂萃取或减压蒸馏得到所需产物胺，将酸室得到的甲酸水溶液返回步骤(1)，循环使用。

上述方案中，所述导电性水溶液为甲酸水溶液或稀硫酸。

上述方案中，所述双极膜电渗析装置上设有第一进液口、第二进液口、第三进液口，第一出液口、第二出液口、第三出液口，以及极液进口和极液出口；第一进液口和第一出液口与盐水储罐通过管路相连，第二进液口和第二出液口与碱室储罐通过管路相连，第三进液口和第三出液口与酸室储罐通过管路相连，极液进口和极液出口与极液罐通过管路相连。