[发明专利]用于呼吸道病毒检测的拉曼基底及其制备方法与应用在审
申请号: | 202010690807.8 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111896520A | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 王毅;黄礼平;张庆文;刘啸虎;葛源才;李康 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大学温州研究院(温州生物材料与工程研究所) |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y40/00;B22F9/24;B05D7/24;B05D7/00 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
地址: | 325000 浙江省温州市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 呼吸道 病毒 检测 基底 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底,其特征在于,包括:柔性基底层,所述柔性基底层由柔性基底材料组成,且所述柔性基底材料表面负载有贵金属颗粒;其中,所述柔性基底材料包括但不限于硝酸纤维素膜、醋酸纤维素膜或聚偏二氟乙烯膜中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底,其特征在于,所述贵金属颗粒选自银和金,且粒径为20~300nm。
3.一种如权利要求1-2任一所述的一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)以柠檬酸钠水溶液、硝酸银水溶液、氯化钠水溶液和抗坏血酸水溶液为原料制备亮黄色银种子颗粒分散体;
2)在室温下,取亮黄色银种子颗粒分散体,在搅拌条件下加入到纯水中,得银种子溶液;再将银-氨络合物的水溶液和抗坏血酸水溶液依次添加到银种子溶液中,搅拌,制备得到AgNPs;
3)将纯水、四氯金酸水溶液、氢氧化钠水溶液和亚硫酸盐水溶液混合,静置12h,得Au生长溶液;
4)依次将Ag NPs、PVP K30、抗坏血酸水溶液、氢氧化钠水溶液和亚硫酸钠水溶液加入到反应容器中,再添加Au生长溶液,轻微振荡,并在60℃下静置反应1h,离心,取沉淀,得到Ag@AuNPs;
5)将Ag@AuNPs均匀滴涂在所述柔性基底材料上,使颗粒自组装并均匀密集分散,得到拉曼基底。
4.根据权利要求3所述的一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底的制备方法,其特征在于,步骤1)中,具体包括:
11)先将柠檬酸钠水溶液、硝酸银水溶液和氯化钠水溶液依次添加到纯水中,在室温下搅拌预混合,得到柠檬酸盐-银-氯化钠预混合物;
12)将抗坏血酸水溶液加入到沸水中,得到沸水混合物,保持1-2min,再将柠檬酸盐-银-氯化钠预混合物在10s内添加到沸水混合物中,继续在沸腾条件下加热搅拌,得溶液,将溶液冷却至室温,获得亮黄色银种子颗粒分散体。
5.根据权利要求4所述的一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底的制备方法,其特征在于,步骤11)中,所述柠檬酸钠和硝酸银的质量分数均为1%,所述氯化钠的浓度为10-30mM;且柠檬酸钠水溶液、硝酸银水溶液、氯化钠水溶液和纯水的体积比为20:5:4:21;步骤12)中,所述抗坏血酸的浓度为0.1M,且抗坏血酸水溶液和沸水的体积比为4:2375。
6.根据权利要求3所述的一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底的制备方法,其特征在于,步骤2)中,亮黄色银种子颗粒分散体、纯水、银-氨络合物水溶液和抗坏血酸水溶液的体积比为20:473:7:200
其中,每560μL的银-氨络合物水溶液包括160μL质量分数为1%的硝酸银水溶液和400μL质量分数为25-28%的氨水的混合液;
所述抗坏血酸水溶液的浓度为1-4mM。
7.根据权利要求3所述的一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底的制备方法,其特征在于,步骤3)中,四氯金酸的浓度为0.5M,氢氧化钠的浓度为1.0M,亚硫酸钠的浓度为0.5M,且纯水、四氯金酸水溶液、氢氧化钠水溶液和亚硫酸钠水溶液的体积比为487:2:5:6。
8.根据权利要求3所述的一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底的制备方法,其特征在于,步骤4)中,PVP K30的质量分数5%、抗坏血酸的浓度为0.1M,氢氧化钠的浓度为1.0M、亚硫酸钠的浓度为0.1M;且Ag NPs、PVP K30、抗坏血酸水溶液、氢氧化钠水溶液、亚硫酸钠水溶液和Au生长液的体积比为(60-1100):300:300:45:21:(12-120);Ag@Au NPs银核的直径为20-300nm,金壳的厚度为1-10nm。
9.根据权利要求3所述的一种用于呼吸道病毒检测的拉曼基底的制备方法,其特征在于,步骤5)中,滴涂在所述柔性基底材料上的Ag@AuNPs的浓度为1E+12~1E+13NPs/mL,滴加体积为1~20μL;颗粒自组装时,控制环境温度为20~50℃,湿度为50~70%。
10.根据权利3-9任一所述的制备方法制备得到的拉曼基底在制备检测呼吸道病毒产品中的应用。
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