[发明专利]一种基于在线快速检测卷烟烟丝中挥发性生物碱化合物方法有效
申请号: | 202010690302.1 | 申请日: | 2020-07-16 |
公开(公告)号: | CN111707775B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 张峰;陈凤明;高飞;雍炜;杨敏莉;冯峰;李银龙;刘通 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/08 |
代理公司: | 北京鼎真知识产权代理事务所(普通合伙) 11815 | 代理人: | 张濯非 |
地址: | 100176 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 在线 快速 检测 卷烟 烟丝 挥发性 生物碱 化合物 方法 | ||
本发明公开了一种基于在线快速检测卷烟烟丝中挥发性生物碱化合物的方法。该方法是利用热脱附冷阱‑气相色谱质谱联用进行的,且样品无需前处理,该方法包括:将所述样品置于所述样品载板上进行热脱附处理,以便得到样品中热脱附挥发性产物;所述热脱附挥发性产物进入冷阱管段进行冷凝捕集,以便得到冷凝捕集产物;对所述冷凝捕集产物进行程序升温,并在第一预定时间进行溶剂排空处理和吹扫处理,以便去除基质干扰,并在第二预定时间内使所述待测化合物经所述分析柱进入所述气相色谱质谱进行分析检测,以便对所述挥发性化合物进行定性/定量检测。该方法无需样品前处理,操作简单,检测速度快,准确率高。
技术领域
本发明涉及分析化学领域,具体地,涉及检测挥发性待测化合物的方法。
背景技术
在卷烟行业中,卷烟配方一直被视为卷烟工业的核心技术,卷烟烟气气溶胶是一种化学成分极其复杂的混合物,是卷烟燃吸过程中由烟草燃烧、裂解和蒸馏而产生,由于燃烧温度较高,烟丝、香料、辅材等会发生一系列复杂的反应,这些化合物直接影响着卷烟的感官质量。卷烟烟气的抽吸感受,是评价卷烟产品的基本因素,是烟草行业和卷烟消费者共同关心的问题。已有研究表明烟碱的含量占总生物碱含量越高烟叶的品质越好。目前,对烟草中生物碱的检测需要对样品进行前处理,烟碱的捕集和预处理过程操作繁琐、溶剂消耗量大等缺点。
由此,生物碱等挥发性化合物的分析检测方法有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出检测挥发性待测化合物的方法,该方法无需样品前处理,操作简单,检测速度快,准确率高,尤其适用于卷烟烟丝中生物碱的检测。
根据本发明的一个方面,本发明提供了一种检测挥发性待测化合物的方法。根据本发明的实施例,所述方法是利用热脱附冷阱-气相色谱质谱联用进行的,且样品无需前处理,所述热脱附冷阱包括:上部热脱附部,所述上部热脱附部具有热脱附空腔;下部冷阱部,所述下部冷阱部的顶部与所述上部热脱附部的底部相连通,所述下部冷阱部具有冷凝空腔;直通管,所述直通管位于所述热脱附空腔和所述冷凝空腔内,所述直通管包括:热脱附管段,所述热脱附段位于所述热脱附空腔内,所述热脱附管段具有热脱附管腔;冷阱管段,所述冷阱管段位于冷凝空腔内,所述冷阱管段具有冷凝管腔,且部分所述冷阱管段呈曲线形,气相色谱的分析柱进样口位于所述冷凝管腔的下部;样品载板,所述样品载板位于所述热脱附空腔内,所述样品载板是由石英棉形成的;所述方法包括:将所述样品置于所述样品载板上进行热脱附处理,以便得到样品中热脱附挥发性产物;所述热脱附挥发性产物进入冷阱管段进行冷凝捕集,以便得到冷凝捕集产物;对所述冷凝捕集产物进行程序升温,并在第一预定时间进行溶剂分流排空处理和吹扫处理,以便去除基质干扰,并在第二预定时间内使所述待测化合物经所述分析柱进入所述气相色谱质谱进行分析检测,以便对所述挥发性待测化合物进行定性/定量检测。
根据本发明实施例的检测挥发性待测化合物的方法,采用热脱附冷阱捕集与气相色谱质谱联用进行检测,并对热脱附冷阱的结构进行了改进,冷阱管段具有蛇形区域,冷凝捕集效果好。并且,该方法无需对样品进行前处理,并且挥发性化合物的捕集和提取过程简单、溶剂消耗量小,检测速度快,并且检测的灵敏度和准确率高。
另外,根据本发明上述实施例的检测挥发性待测化合物的方法还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的实施例,所述热脱附处理的温度不低于所述待测化合物的沸点。
根据本发明的实施例,所述冷凝捕集是利用液氮进行的,
根据本发明的实施例,所述冷凝捕集的控制吸附时间为3-30分钟。
根据本发明的实施例,所述冷凝捕集的温度为-180℃-0℃,优选地,-40℃~0℃。
根据本发明的实施例,所述溶剂分流排空处理和吹扫处理是利用氦气进行的。
根据本发明的实施例,所述氦气的流速为20-60mL/min。
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