[发明专利]一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺及其制备方法有效
| 申请号: | 202010662930.9 | 申请日: | 2020-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN111635522B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 蔡绪福;黄檑 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C08G69/36 | 分类号: | C08G69/36;C08J5/18;C08L77/00 |
| 代理公司: | 北京东灵通专利代理事务所(普通合伙) 61242 | 代理人: | 韩战涛 |
| 地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 简单 热加工 尼龙 薄膜 共聚 聚酰胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺,其特征在于:结构式为:
其中,x=0.9-0.5,y=0.1-0.5。
2.一种用于制备权利要求1中所述的简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1:将摩尔比为1:1~1.05的十一碳二酸与戊二胺进行成盐反应,得到尼龙511盐;
步骤2:将氨基十一酸和尼龙511盐按照设定比例加入到高压釜中,因为PA11的偶极子密度与PA1111相同,PA11-511的偶极子密度比PA11大,为了方便化学结构组成调控,将氨基十一酸的分子量假定为尼龙1111盐的分子量402;进行预缩聚反应,得到预聚物;其中搅拌转速设定为100-300r/min;
步骤3:将步骤2得到的预聚物,升温、抽真空,继续进行熔融缩聚,并及时抽出产生的小分子副产物H2O,提高聚合物分子量;
步骤4:将步骤3得到的共聚聚酰胺进行热压或挤出流延成型,制得共聚尼龙薄膜;薄膜厚度控制在40±5μm。
3.根据权利要求2所述的一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的成盐反应均以水作为溶剂,反应温度为80℃,反应结束后的pH值为7.2。
4.根据权利要求2所述的一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺的制备方法,其特征在于:步骤1中,十一碳二酸与戊二胺进行成盐反应生成的尼龙511盐的结构式为:
5.根据权利要求2所述的一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺的制备方法,其特征在于:步骤2中,将步骤1得到的尼龙511盐、氨基十一酸和水一起加入到聚合反应釜中进行预缩聚反应时,加入水的质量为尼龙511盐和氨基十一酸总质量的2倍,加入的尼龙511盐摩尔量为尼龙511盐和氨基十一酸总摩尔量的10-50%。
6.根据权利要求2所述的一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述预缩聚反应的反应温度为180℃,反应时间为2小时,反应压力控制在水的饱和蒸汽压以下,具体为0.3-0.5MPa。
7.根据权利要求2所述的一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述熔融缩聚反应采用逐步提升真空度的方式,反应温度为235℃,先恒压反应2小时;再采用循环水式真空泵抽真空,真空度为0.1Mpa,反应时间为2小时;最后采用旋片式真空泵抽真空,真空度为0.8Mpa,反应时间为2小时。
8.根据权利要求2所述的一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺的制备方法,其特征在于:步骤4中,所述尼龙薄膜的成型工艺为先在225℃下塑化10分钟;再225℃下热压5分钟,压力为10MPa;最后在室温冷压3分钟,压力为10MPa。
9.根据权利要求2所述的一种简单热加工可制得铁电尼龙薄膜的共聚聚酰胺的制备方法,其特征在于:步骤1中,还包括,在得到尼龙511盐水溶液之后,旋转蒸发得到尼龙511盐浓缩液,对得到的尼龙511盐浓缩液干燥处理。
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