[发明专利]一种新型固相微萃取涂层粘结剂及其制备的探针涂层有效
| 申请号: | 202010659143.9 | 申请日: | 2020-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN111992195B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
| 发明(设计)人: | 郑娟;石玥如;欧阳钢锋 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/30;C09D127/16;C09D7/61 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 赵崇杨 |
| 地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 固相微 萃取 涂层 粘结 及其 制备 探针 | ||
本发明公开了一种新型固相微萃取涂层粘结剂及其制备的探针涂层。该探针涂层由聚偏氟乙烯,N‑甲基吡咯烷酮和吸附材料组成,利用聚偏氟乙烯作为涂层的粘结剂,对吸附材料自身特性的影响很小,尽可能的保留了吸附材料的孔结构和比表面积;利用该粘结剂制备得到的活性炭探针在宽pH范围、高温、复杂的基质等多种干扰条件下均表现出良好的稳定性和富集效果,对低极性分析物和极性化合物均表现出较高的富集效率,可广泛应用于探针的制备等领域。
技术领域
本发明涉及固相微萃取(SPME)探针制备领域。更具体地,涉及一种新型固相微萃取涂层粘结剂及其制备的探针涂层。
背景技术
固相微萃取(SPME)是一种绿色样品前处理技术,它将样品的采集、分离和富集整合为一个步骤,简化了样品制备过程。作为一种无溶剂、非穷尽提取技术,SPME已广泛应用于多种化合物的富集。固相微萃取结构包括固相萃取纤维(Fiber SPME)、固相微萃取搅拌棒(SBSE)、管内固相微萃取(In-tube SPME)和固相微萃取膜(SPMEM)等多种,无论哪一种结构形式其表面都要有涂层,涂层是固相微萃取的“心脏”,源于气相色谱固定液,后来发展到各种吸附材料。而发展新型涂层最常用的方法是胶合法。该方法借助粘结剂将粉末状的吸收材料直接涂覆在SPME探针基底上,所制备的探针涂层的厚度可以根据不同的涂层次数进行调整,具有很强的普适性,特别适用于聚合物、金属有机骨架、碳材料等不同类型材料制备SPME涂层。
目前,聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯腈(PAN)是不同涂层材料常用的粘结剂。如专利CN201910291029.2提供一种新型固相微萃取探针及其制备方法和应用,表面涂层为多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷(MWCNTs/PANI-PPy@PDMS)复合涂层,虽然PDMS具有低毒、热稳定性和柔韧性良好等优点,然而,由于表面不稳定,其在生物学和医学上的应用存在争议,且在极端酸碱和氯仿条件下不适用。PAN也被视为一种辅助材料,然而,其耐酸碱性和热稳定性较差,在复杂的基质中不适用。此外,全氟磺酸(Nafion)是1998年首次提出的一种用于醇类富集的SPME纤维涂层材料,已有文献对其应用进行了研究。稳定的聚四氟乙烯主链与酸性磺酸基的结合保证了涂层的耐久性和高稳定性,但其富集效率一般。对此,开发新型涂层粘结剂制备SPME涂层对SPME的应用具有重要意义。
总体而言,传统粘结剂很难同时具备稳定性和高效富集能力。因此,亟待开发新型粘结剂来制备高效的SPME探针,以满足不同环境下的萃取要求。
发明内容
本发明旨在提供一种新型固相微萃取涂层粘结剂聚偏氟乙烯,利用聚偏氟乙烯作为粘结剂,制备的探针涂层保证了SPME探针在高温、强酸碱和复杂的基质干扰条件下的高效富集。
本发明的首要目的在于提供聚偏氟乙烯作为粘结剂在制备固相微萃取探针涂层中的应用。
本发明的另一目的是提供一种固相微萃取探针涂层。
本发明的再一目的是提供上述涂层在制备固相微萃取探针中的应用。
为了实现上述目的,本发明是通过以下方案实现的:
本发明利用聚偏氟乙烯作为粘结剂,制备的SPME探针在宽pH范围、高温、复杂的基质等多种干扰条件下均表现出良好的稳定性,且对低极性分析物和极性化合物均表现出较高的富集效率。因此,本发明首先请求保护聚偏氟乙烯作为粘结剂在制备固相微萃取探针涂层中的应用。
本发明提供了一种固相微萃取探针涂层,由聚偏氟乙烯,N-甲基吡咯烷酮和吸附材料组成。
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