[发明专利]一种铜催化硫代萘并噻唑酮类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 202010654046.0 | 申请日： | 2020-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN111704591B | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 朱小明;庾江喜;冯泳兰;张复兴;邝代治 | 申请（专利权）人： | 衡阳师范学院 |
| 主分类号： | C07D277/84 | 分类号： | C07D277/84 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 421008 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 硫代萘 噻唑 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种铜催化硫代萘并噻唑酮类化合物的合成方法，其特征在于，包含如下步骤：
将具有如式中所示N-取代-2-萘胺类化合物、硫化钾、硫单质、催化剂和二甲基亚砜加入反应管中，在120~150 ℃下搅拌反应，反应结束后冷却至室温，产物经分离纯化，得到式中所示硫代萘并噻唑酮类化合物；
其中，所述式中，R选自氢、甲基中的一种；
所述催化剂为碘化亚铜。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述N-取代-2-萘胺类化合物为2-萘胺、N-甲基-2-萘胺。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硫化钾的加入量与N-取代-2-萘胺类化合物的摩尔比为6:1。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硫单质的加入量与N-取代-2-萘胺类化合物的摩尔比为3:1。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂的加入量与N-取代-2-萘胺类化合物的摩尔比为0.1~0.3:1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二甲基亚砜的加入量为2mL。
7. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述搅拌温度为120~150 ℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应时长为30~40小时。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述分离纯化的操作为：将反应液过短柱，再用乙酸乙酯萃取，合并有机相，使用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸除有机溶剂，得粗产物，经柱层析提纯，得到所述硫代萘并噻唑酮类化合物。
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