[发明专利]一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法

说明书

本发明公开了一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，包括以下步骤：（1）样品处理；（2）样品反应；（3）样品还原；（4）样品反应液萃取；（5）测定结果。本发明顺应纺织品染料的绿色化要求，采用了一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，大大缩短了检测时间，解决了目前检测标准所存在的测试流程长的问题，且检测成本低，耗费少，大大降低了纺织品禁用偶氮燃料的检测成本，提高了纺织品禁用偶氮燃料的检测效率，广泛应用于各种染料上染的纺织面料测试，方法简单快速，成本低廉，应用领域广泛。

技术领域

本发明涉及纺织品检测技术领域，具体为一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法。

背景技术

偶氮染料，是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，偶氮染料能分解产生20多种致癌的芳香胺化合物，这些用受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤长期接触后，会与代谢过程中释放的成分混合，并产生还原反应，形成致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结构与功能的变化，成为人体病变的诱因。GB/T17592-2011，纺织品禁用偶氮染料的大部分测定方法来说相对生产来说缺点多，如成本高，耗时久，不能批量操作等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纺织品中禁用偶氮染料的检测方法，包括以下步骤：

步骤1：称取1～3g样品放置到反应瓶中，加入15～20ml的柠檬酸盐缓冲溶液和3ml的连二亚硫酸钠溶液；

步骤2：将反应瓶密闭后用力振摇后放入68～72℃的水浴中保温25～30min，然后将反应瓶取出后2min内冷却到室温；

步骤3：将8～10ml的甲基叔丁基醚加入反应瓶中，将反应瓶密闭后置于振荡装置上用力振摇；

步骤4：将反应瓶中的反应溶液转移到硅藻土提取柱上，静置吸收15～20min；

步骤5：在反应瓶中加入10ml甲基叔丁基醚洗提反应瓶中的反应溶液，将洗提后的反应溶液倒入硅藻土提取柱上；

步骤6：将70ml的甲基叔丁基醚倒入硅藻土提取柱上，控制流速，将所有洗提液收集到150ml的标准口径平底烧瓶中；

步骤7：将平底烧瓶内的提取液旋蒸浓缩至近1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2ml，得样品浓缩液；

步骤8：将样品浓缩液中加15～20ml预热到68～72℃的柠檬酸盐缓冲液中，放入样品瓶密封，保持68～72℃的温度35min后加入2mL还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力摇动样品瓶，直接在68～72℃下保持30min，然后冷却至室温，获得还原裂解液；

步骤9：在还原裂解液中加入0.3mL氢氧化钠、5g氯化钠、4mL浓度为10mg/L的氘代萘标准溶液，然后将样品瓶放在水平振荡器上振荡15min，获得萃取液；

步骤10：移取少量萃取液至自动进样瓶中，通过气相色谱仪采用GC/MSD法进行禁用偶氮染料测定。

优选的，在步骤1中，所述连二亚硫酸钠溶液的浓度为200～250mg/ml。

优选的，在步骤3中，所述振荡装置为机械振荡器，机械振荡器的振荡速度为220～240rmp/min，振荡时间为25～30min。

优选的，在步骤7中，平底烧瓶中的提取液旋蒸浓缩的装置为真空旋转蒸发器，真空旋转蒸发器的浓缩温度为38～40℃。

优选的，在步骤10中，萃取液用0.22um的有机系微孔滤膜进行过滤后再采用气象色谱仪测定偶氮染料。