[发明专利]一种基于铁精粉的锂离子电池负极材料与制备

说明书

本发明属于大宗固废资源化回收以及高值利用技术研究。本发明公开了一种基于铁精粉的锂离子电池负极材料与制备，包括以下步骤：(1)将石棉尾矿通过干法研磨、磁选，得到品位18％～30％粗铁精粉，再经过湿法研磨、磁选得到品位约48％～60％精铁精粉；(2)将过筛后精铁粉与污水混合搅拌一段时间2～6h，纯水多次洗涤后，再60～90℃干燥8～12h，得到复合材料前驱体；(3)将所得复合材料前驱体在惰性或者还原气体下500～900℃煅烧1～10h，得到Fe₃O₄@C锂电负极材料。本发明利用石棉尾矿中Fe₃O₄含量高的特点，通过与有机废水综合利用，制备高值化的锂离子电池负极材料，为实现石棉尾矿资源化、无害化利用提供了可行的思路。

技术领域

本发明电池材料领域，尤其涉及一种基于铁精粉的锂离子电池负极材料与制备。

背景技术

石棉尾矿是石棉矿选矿加工过程中剥离下来的尾渣，以粉体为主，是一种以蛇纹石为主要成分的危险废弃物。石棉尾矿的主要成分为二氧化硅、氧化镁、氧化铝以及铁化合物，某些石棉尾矿中含有总铁5.52％左右的铁资源，将这部分的铁资源进行回收，不仅减少石棉尾矿的堆存量，同时还避免了资源的浪费与损失。因此，众多学者对于石棉尾矿铁资源的回收展开了研究，目前，最为常用的回收铁资源的方式为通过干式磁选富集—磨矿—湿式弱磁选提获得粗铁精粉。

专利申请号201610832883.1利用酸洗铁泥生产富铁矿；

专利申请号201210438770.5利用选矿工艺、烧结工艺、冶炼工艺对蛇纹石石棉岩型的石棉尾矿进行综合利用，制取镍～铬基特殊钢或者镍～铬基不锈钢，其回收石棉尾矿铁资源是用来炼钢。

虽然利用上述专利申请中提及的铁资源得到了有效利用，但利用途径较为单一。

需要寻找更为高值利用的方法实现石棉尾矿的资源化和无害化利用。

目前未有关于将石棉尾矿铁精粉用于锂电负极的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种基于铁精粉的锂离子电池负极材料与制备。本发明针对目前石棉尾矿中铁资源利用途径单一问题，提供了解决方案，为石棉尾矿的铁资源高值利用提供了新应用及思路。

本发明通过下述技术方案实现：

一种基于铁精粉的锂离子电池负极材料制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将石棉尾矿干法研磨2～10h磁选得到品位18％～30％粗铁精粉，然后将粗铁精粉第一次过筛，接着将第一次过筛后的粗铁精粉样品经过湿法研磨2～10h磁选得到品位48％～60％精铁精粉样品，将湿法研磨后的精铁精粉样品再经过第二次过筛；

(2)将步骤(1)第二次过筛的精铁精粉与有机物含量1％～10％废水在100～500转速搅拌2～6h，纯水洗涤多次，60～90℃干燥8～12h后得到混合物，将混合物与无机盐在1:5-10质量比混合球磨得到复合材料前驱体，球磨条件：球料比为5-10：1，球磨时间为6-24h；

(3)将所得复合材料前驱体经过高温煅烧，得到Fe₃O₄@C锂电负极材料。

步骤(3)所述高温煅烧是指，在惰性气氛或者还原气氛下以1～10℃/min的升温速率升温到500～900℃煅烧1～10h。

步骤(1)所述湿法研磨过程中，浸湿精铁精粉样品的液体包括水、2-10％酸液和/或2-10％碱液。

步骤(1)所述第一次过筛为350-500目；所述第二次过筛为100-300目。

步骤(2)所述干燥为常压干燥、真空干燥、冷冻干燥中的至少一种或几种组合。