[发明专利]一种LED-MOCVD含氨废气资源化处理方法及其处理系统

说明书

本发明公开了一种LED‑MOCVD含氨废气资源化处理方法，利用膜处理法对LED‑MOCVD含氨废气进行资源化处理，先将所述废气过滤去除杂质后进入酸喷淋吸收去除氨气得到硫酸铵溶液，再将硫酸铵溶液pH调至10~12后进入疏水膜系统深度脱氨，脱氨后的硫酸盐溶液进入双极膜电渗析系统进行酸碱再生，氨气总回收率≥99.5%，从而实现资源化处理；通过本发明的处理方法将LED‑MOCVD含氨废气中氨资源以电子级高纯氨的形式回收，氨回收率＞99.5%，回收的氨气纯度＞99.99999%，且无二次污染产生，真正实现了含氨废气的资源化和无害化处理。

技术领域

本发明属于废气资源化处理领域，尤其涉及一种LED-MOCVD含氨废气资源化处理方法及其处理系统。

背景技术

MOCVD（金属有机物化学气相外延）法制备LED外延技术产生的尾气危害较大，尾气主要含有N₂、H₂、NH₃、少量的金属离子、颗粒、砷烷、甲烷、水、一氧化碳、二氧化碳、氧气以及其它杂质组分等，需要进行处理才能排放。目前常用的方法一般有燃烧法、水吸收法及酸吸收法。

燃烧法由于以触媒床加热分解氨成氢气和氮气。H₂和NH₃的燃点和燃烧浓度范围差别较大，易出现燃烧不同步的情况。NH₃在燃烧的时候的爆炸会引起压力的频繁变化，且较高的燃气温度会附带产生酸性气体，需另行处理。水吸收法是利用氨气在水中的溶解性，通过水吸收法处理MOCVD尾气。但水吸收法不能处理H₂，且用该法处理的尾气中仍有氨气气味，存在一定局限性。酸吸收法通常采用稀硫酸与NH₃进行中和反应生成铵盐水溶液，该方法效果较好，但中和需要耗费大量的酸，且处理铵盐废水的成本很高。鉴于应用于MOCVD工艺的气体纯度高，价格贵，采用以上处理方法，造成了尾气中可利用气体的浪费，同时还会带来新的环保问题。

中国专利申请号201210244528.4提出了一种MOCVD尾气回收方法，采用碱土金属氯化物的吸附床对氨气进行吸附，冷凝为液氨后通过精馏塔进行精馏提纯，但该种方法将未吸附的氢气进行放空，造成了原料浪费；而采用精馏塔精馏处理，需多次提纯才能得到目标成品，生产成本较高。

中国专利申请号201810526174.X提出一种LED-MOCVD制程废气全温程变压吸附提氢再利用的方法，通过预处理、精脱氨、脱氧、变压吸附提氢、深度脱水、氢气纯化工序，将来自LED-MOCVD制程的含氨的废氢气提纯至符合LED-MOCVD制程所需的电子级氢气（纯度大于等于99.99999％）标准，实现废气的资源再利用，其中氢气收率大于等于75～86％。该方法实现了废氢气的提纯，但没能实现氨资源的回收利用，另外工艺流程非常长，设备投资大，运行成本高，无经济效益。

中国专利号201810526206.6一种LED-MOCVD制程含氨废气全温程变压吸附提氨再利用的方法，通过预处理、中浅温变压吸附浓缩、冷凝及冷冻、液氨汽化、变压吸附提氨及氨气纯化工序，将来自LED-MOCVD制程的含氨废气，提纯至符合LED-MOCVD制程所需的电子级氨气标准，实现废气的资源再利用，其中氨气收率大于等于70～85％。该方法能耗成本高，运行成本高，氨回收率较低。

中国专利号201420660937.7提出一种MOCVD生长氮化镓晶片的尾气处理、回收和循环使用装置，主要包括：MOCVD装置、精密过滤器、压缩机、氨分离器、液氨钢瓶、氨纯化装置、钯管纯化器。来自MOCVD生长氮化镓半导体发光材料产生的含氨、含氢废气首先通过精密过滤除去和回收稀土金属颗粒，再通过压缩冷冻除去和回收高纯氨，然后通过钯管纯化器分离除去和回收高纯氢。

由于废气中成分比较复杂，所以以上各种从含氨废气中直接变压吸附或分离氨的处理方法，工艺流程都比较长，能耗大，运行成本高，氨气的回收率也比较低。

发明内容