[发明专利]一种烟草、主流烟气或加热不燃烧卷烟中多环芳烃的测定方法

说明书

本发明涉及一种烟草、主流烟气或加热不燃烧卷烟中多环芳烃的测定方法。该方法包括标准系列溶液的配制、样品提取液的制备与净化，经气相色谱‑串联质谱仪或气相色谱‑质谱仪检测等步骤，具有对目标分析物高灵敏、高选择性、快速高效、适用范围广等优点。

技术领域

本发明属于烟草化学检验技术领域，具体涉及一种烟草、主流烟气或加热不燃烧卷烟中多环芳烃的测定方法。

背景技术

多环芳烃化合物是指分子中含有两个或两个以上苯环且环与环之间最少共有两个碳原子的烃类化合物。多环芳烃类化合物广泛存在于土壤、大气、植物体、食品、污水和汽车尾气等多种基质中，其中一些有致癌作用，如苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽等。在烟草、主流烟气、加热不燃烧卷烟中也有不同含量的多环芳烃类化合物。因此，监测多环芳烃的含量，具有重要意义。

由于烟草、主流烟气、加热不燃烧卷烟基质的复杂性(共含有超过8000种化合物)，再加上多环芳烃化合物在上述样品中的含量很低，且不同化合物的含量分布范围可能较宽，因此文献报道的其它样品(土壤、大气、食品和环境水样)的测试方法并不能完全适用于上述样品的分析。目前有文献报道了卷烟烟气中多环芳烃的检测方法(CN103323543 A、CN106248835 A、CN 103439443 A和CN 104865327 A)，但是这些方法没有涉及对样品选择性净化的步骤，会在一定程度上增加仪器维护频率和成本。同时也有发明(CN 106645444 A)公开了一种检测无烟气烟草制品中多环芳烃类物质含量的方法，该方法利用萃取剂对样品进行萃取后，采用气相色谱-串联质谱对过滤后的萃取液进行检测，同样没有涉及对样品溶液的净化。因此，我们前期开发了一种在线固相萃取高效液相色谱测定无烟气烟草制品中多环芳烃的方法(CN 105136931 A)，但是该方法的净化原理是基于疏水作用，选择性不强，且检测多环芳烃的数目为13种，荧光检测器可能会造成一定的假阳性。另外，由于加热不燃烧卷烟是一种新型的消费形式，且其中多环芳烃类化合物的含量相对较低，因此目前鲜有关于加热不燃烧卷烟中多环芳烃检测的报道。美国食品药品监督管理局在2012年提出了烟草制品和烟气中有害和潜在有害成分清单(文件编号FDA–2012–N–0143)，清单中一共包含了93种物质，其中涉及多环芳烃类化合物16种。目前，关于烟草及烟草制品中这16种化合物测定的方法鲜有报道，而涉及欧盟清单中的多环芳烃化合物的测定方法则更少。

除此以外，烟草、卷烟主流烟气和加热不燃烧卷烟样品均具有各自不同的特点，如基质复杂程度、样品捕集方法、目标物含量差异等。目前，虽然有文献报道了许多针对动植物油中的苯并[a]芘的检测方法，但是这些方法不满足、不适用或无法直接简单适用于烟草、卷烟烟气和加热不燃烧卷烟中多环芳烃的测定，主要有以下几点原因：(1)烟草、卷烟烟气和加热不燃烧卷烟中包含的化学成分大于8000种，且部分多环芳烃化合物(例如苯并[a]芘)在其中的含量为纳克级别，存在大量的焦油等干扰物质，而玉米油样品基质相对简单，且经过高温加热或不当工序后其苯并[a]芘的含量会急剧升高，可以达到几百纳克甚至微克级别。因此，比如同样是苯并[a]芘的测定，其存在于烟草、卷烟烟气和加热不燃烧卷烟中时难度甚至会千倍难于存在于动植物油中时的难度。(2)现有文献报告的方法中目标分析物过于单一，大多只检测苯并[a]芘一种，而只检测一种目标物质和同时检测十几种目标物质是不同量级上的设计，在实际复杂的样品分析中，目标分析物与吸附剂之间的作用力强弱不同，再加上复杂的基质干扰，势必会导致竞争吸附作用，因此应当综合考虑所有目标分析物的情况，确定最佳的样品前处理条件。同样地，因为烟草领域的特殊性及化学成分的复杂性，其它领域的检测方法并不能满足或适应烟草行业的检测。基于此，开发一种选择性净化效率高、适用范围广的烟草、卷烟烟气和加热不燃烧卷烟中多环芳烃化合物的测定方法，显得尤为重要。

发明内容