[发明专利]一种从氟碳铈矿萃取三相中回收有机和稀土的方法

说明书

本发明公开了一种从氟碳铈矿萃取三相中回收有机和稀土的方法，包括以下步骤：S1、根据三相乳化物的形成机理不同分开收集，然后离心分离得到滤渣和滤液，当收集的三相乳化物是由有机过饱和乳化形成时，则向三相乳化物中加入助溶剂，然后再离心分离；S2、将滤渣转入反应罐中，向反应罐中加入工业硫酸，直至碳化完全为止；S3、向反应罐中补加水，使反应罐内的酸度为0.5－1.2mol/L等步骤。通过采用离心方式实现分离，不仅节约了助溶剂，还缩短了处理周期，同时，采用碳化处理可以直接将有机、稀土和其他杂质形成的三相碳化，这样不用再对废水中的废有机在进行处理，节约了废水处理成本，不会在生产线上造成非稀土杂质的富集，克服了现有技术的不足。

技术领域

本发明涉及氟碳铈矿湿法冶金技术领域，特别涉及一种从氟碳铈矿萃取三相中回收有机和稀土的方法。

背景技术

现在川内的稀土湿法冶炼生产企业大多使用的都是四川省冕宁县牦牛坪稀土矿，而该矿属于氟碳铈镧矿，该矿一般的稀土品位在65％左右，其中非稀土杂质含量F在7.0％左右，Ca在1.5％左右，SiO₂的含量在1.2％左右，还有其他的非稀土杂质如重晶石和含釷、铁、铝等非稀土杂质，因此在稀土湿法冶炼的过程中产出的混合氯化稀土会形成含有含钙、氟、氧化硅或是含硅、硫酸根等非稀土杂质，在生产过程中容易在萃取的萃取段的进料口附近形成三相，并富集在槽体中挤占萃取槽体的空间，并由此形成稳定且不易处理的三相，另一种是由于负载有机过饱和形成乳化三相，容易在萃取的稀土皂段出现此情况，因此在生产过程中出现以上两种萃取三相物质，容易造成萃取有机和稀土物料的损失。

为了处理这些三相物，目前主要采用以下两种方式:一种预防三相的产生，即主要控制混合氯化稀土的杂质和进萃取槽的酸碱的杂质，但该方式只能做到三相物的减少，而不能彻底消除；二是对已经产生的三相采用回收有机和回收稀土的方式进行处理。中国专利CN108330301A公开了一种氟碳铈矿冶炼分离中三相乳化物的处理方法，并具体公开了以下处理步骤：收集三相乳化物，然后加入助浸剂，过滤后，滤渣碱转酸溶后得到稀土溶液，滤液静置澄清后得到有机相和稀土水相。该处理方法实现了资源的综合回收利用，回收了三相乳化物中的有机和稀土，但是，该方法需要使用氢氧化钠助浸剂，并且需要压滤，导致处理成本过高，处理周期过长，而且还需要对废水中的废有机进行处理，后续处理成本过高。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种从氟碳铈矿萃取三相中回收有机和稀土的方法，通过采用离心的方式实现分离，不仅节约了助溶剂，还缩短了处理周期，同时，采用碳化处理可以直接将有机、稀土和其他杂质形成的三相碳化，这样不用再对废水中的废有机在进行处理，节约了废水处理成本，并且还可以除去杂质，不会在生产线上造成非稀土杂质的富集，克服了现有技术的不足。

本发明采用的技术方案如下：从氟碳铈矿萃取三相中回收有机和稀土的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、根据三相物的形成机理不同分开收集三相物，然后通过离心分离的方式将三相物与液相分开，得到滤渣和滤液，其中，当收集的三相乳化物是由有机过饱和乳化形成时，则向该三相乳化物中加入用于改变其亲水性的助溶剂，然后再离心分离处理；

S2、将滤渣转入反应罐中，向反应罐中加入工业硫酸，直至碳化完全为止；

S3、碳化反应结束后，向反应罐中补加水，使反应罐内的酸度为0.5-1.2mol/L,然后升温至80℃以上，搅拌反应1-2h；

S4、搅拌反应结束后，过滤分离得到含碳废渣和碳化滤液，含碳废渣转至废渣处理工艺，向碳化滤液中加入可溶性钠盐或者可溶性钾盐进行复盐沉淀处理，过滤水洗后，即得到硫酸稀土复盐；

S5、S2中的滤液经澄清、分馏后即得到有机相和稀土水相。