[发明专利]碳纤维预制体的浸渍方法及陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳纤维预制体的浸渍方法，包括以下步骤：步骤1：将粉体料浆填充至碳纤维预制体，所述粉体料浆中的粉体包括SiC粉体、超高温陶瓷粉体，SiC粉体、超高温陶瓷粉体的粒径不小于0.5μm；步骤2：对步骤1填充粉体料浆后的碳纤维预制体进行预固化处理，使得粉体料浆附着在碳纤维预制体上；步骤3：用包含陶瓷先驱体的有机溶液浸渍步骤2预固化处理后的碳纤维预制体。本发明还公开了一种制备陶瓷基复合材料的方法。本发明解决陶瓷基复合材料制备时间长的问题。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，涉及一种复合材料的制备方法，具体的说是一种碳纤维预制体的浸渍方法及陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

C/SiC复合材料是制备超音速飞行器的理想材料之一，受制于无法高温(大于1800℃)下使用，近期有研究发现在C/SiC陶瓷复合材料内部引入超高温陶瓷相能够进一步提高其使用温度，所谓的超高温陶瓷是指熔点超过3000℃的碳化物、硼化物(如ZrB2)以及氮化物。

浸渍是常用制备C/SiC复合材料的工艺之一，浸渍原料主要有粉体料浆和有机溶液两种。

前者是通过陶瓷粉体料浆浸渍将相应的陶瓷引入纤维预制体中，然后通过热处理除去溶剂和其他挥发分，高温烧结得到致密的基体。此方法粉体料浆浸渍过程中一旦粉体料浆发生沉降，会影响浸渍工艺的效率及粉体在陶瓷基复合材料的分布均匀性；此外，粉体料浆浸渍后，需要高温烧结得到致密的基体，若不添加烧结助剂，原子的自扩散系数很低，致密化所必需的体积扩散及晶界扩散、烧结驱动力很小，很难通过常规烧结达到致密化，且高温下会对碳纤维造成损伤，影响陶瓷基复合材料的力学性能，若加入烧结助剂，烧结助剂容易在晶界中形成玻璃相，影响陶瓷基复合材料的抗高温蠕变能力。

后者是将含陶瓷先驱体(所谓陶瓷先驱体就是能裂解得到陶瓷的有机物)的浸渍液渗透到纤维预制体中，然后高温处理使先驱体裂解转化为无机物，反复多次浸渍裂解过程后得到致密的陶瓷基复合材料。此方法虽然能够更好的渗入复合材料内部，但有机物裂解时会溢出大量的小分子，导致制得的陶瓷基复合材料密度低、气孔率高、体积收缩率大、材料性能低，需多次循环浸渍裂解，时间长且耗能高，成本高；此外用此方法浸渍，若要得到耐超高温的陶瓷基复合材料需要在有机溶液中引入超高温陶瓷先驱体，但目前仍然没有较好的超高温陶瓷先驱体。

发明内容

为解决上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种碳纤维预制体的浸渍方法及陶瓷基复合材料的制备方法，实现高效快速制备复合材料的目的。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种碳纤维预制体的浸渍方法，包括以下步骤：

步骤1：将粉体料浆填充至碳纤维预制体，所述粉体料浆中的粉体包括SiC粉体、超高温陶瓷粉体，SiC粉体、超高温陶瓷粉体的粒径不小于0.5μm；

步骤2：对步骤1填充粉体料浆后的碳纤维预制体进行预固化处理，使得粉体料浆附着在碳纤维预制体上；

步骤3：用包含陶瓷先驱体的有机溶液浸渍步骤2预固化处理后的碳纤维预制体。

本技术方案的有益效果为：

粉体料浆渗透碳纤维预制体后能够很好的封填大孔，快速提高致密度，粉体料浆浸渍结束后，能够在碳纤维预制体内部形成狭孔效应，在用有机溶液浸渍时，能够提供更高的毛细管力，浸渍效果更加明显。二者依次进行，浸渍时间短且能达到较高致密度。

毛细管力是指毛细管中能使与其管壁润湿或非润湿的液体自然上升或下降的作用力。此力指向液体凹面所朝向的方向，其大小与该液体的表面张力成正比，与毛管半径成反比。

优选的，所述步骤1中粉体料浆还包括稳定剂，所述稳定剂为聚丙烯酸胺、聚丙烯酰胺或聚乙烯亚胺。