[发明专利]一种无水氟化铝的生产方法

说明书

本发明公开了一种无水氟化铝的生产方法，包括如下步骤：S1、用萤石制备粗氟化氢气体；S2、将粗氟化氢气体冷凝得到氟化氢液体和废气；S3、氟化氢液体转入储槽中，加入氧化剂进行络合反应，然后转入精馏塔中进行精馏；S4、取精馏后的氟化氢蒸发成气体后与氢氧化铝反应制得无水氟化铝。本发明在氟化氢和氢氧化铝反应生产氟化铝之前，增设提纯工艺系统，充分利用萤石制取的氟化氢和其内含有的杂质在相同条件下沸点不同的特性，将氟化氢中的杂质予以除去获得高纯度的氟化氢；然后和氢氧化铝发生反应生产出更加符合市场质量标准要求的无水氟化铝高纯产品。

技术领域

本发明涉及氟化铝制备技术领域，尤其涉及一种无水氟化铝的生产方法。

背景技术

伴随电解铝行业的发展，普通型的干法氟化铝已经不能满足高端铝业的需求，他们提出了更加高标准、高规格的无水氟化铝质量标准要求。高标准、高规格的无水氟化铝不仅仅是在主成分上要求更高，同时对杂质含量有更加严格的标准要求，较之以前的硅、磷，又提出了更加严格的产品要求，主要表现在对重金属杂质的含量要求，同时对灼失量也提出了近乎苛刻的标准。

目前，现有的生产技术在实际生产过程中并不能解决原料萤石中自含有杂质的影响，其萤石中自含有的杂质会通过现有工艺生产线直接进入到最终产品中，从而影响到最终产品质量。而现在市场上对氟化铝的产品品质要求一再提高，这对生产企业提出了很大的挑战。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种无水氟化铝的生产方法，本发明在氟化氢和氢氧化铝反应生产氟化铝之前，增设提纯工艺系统，充分利用萤石制取的氟化氢和其内含有的杂质在相同条件下沸点不同的特性，将氟化氢中的杂质予以除去，同时结合重金属络合反应特性，通过中间络合物的作用，去除氟化氢中的重金属，获得高纯度的氟化氢；然后采用现有的氟化铝生产技术，和氢氧化铝发生反应生产出更加符合市场质量标准要求的无水氟化铝高纯产品，来保证市场的需求。

本发明提出了一种无水氟化铝的生产方法，包括如下步骤：

S1、用萤石制备粗氟化氢气体；

S2、将粗氟化氢气体冷凝得到氟化氢液体和废气；

S3、氟化氢液体转入储槽中，加入氧化剂进行络合反应，然后转入精馏塔中进行精馏；

S4、取精馏后的氟化氢蒸发成气体后与氢氧化铝反应制得无水氟化铝。

优选地，在S2中，冷凝的温度为14～16℃。

优选地，在S3中，精馏塔塔釜的温度为20～22℃，精馏塔塔顶出口的温度为14～16℃。

上述精馏的过程是一个连续进行的过程，氢氟酸在精馏塔内精馏留存的时间为8～12min。

优选地，在S3中，氧化剂为高锰酸钾。

优选地，在S3中，氟化氢液体和氧化剂的重量比为1000:0.8～1.2。

优选地，在S3中，络合反应的温度为室温，时间为20～28h。

优选地，在S2中，废气经洗涤吸收处理。

上述废气主要包含四氟化硅和二氧化硫等，经洗涤吸收处理，避免污染环境，且经洗涤吸收处理能制得氟硅酸副产品。

优选地，在S2中，在冷凝器中进行冷凝。

优选地，在S4中，精馏后的氟化氢经蒸发器蒸发进入流化床内，与氢氧化铝反应制得无水氟化铝。

优选地，在S4中，反应温度为550～650℃，反应在负压状态下进行。

上述用萤石制备粗氟化氢气体、氟化氢与氢氧化铝反应制备无水氟化铝均为本领域常规方法。

有益效果：