[发明专利]一种食品水果中苯硫威的拉曼快速检测方法

说明书

本发明公开了一种食品水果中苯硫威的拉曼快速检测方法，包括如下步骤：S1)水果处理：称取打碎后的2g水果样品加3‑5mL提取液，超声振荡3‑5min,离心，取上清液待用；S2)液液萃取：在上清液中加入2‑4mL有机溶剂，进行液液萃取，静置分层后取下层清液；S3)富集：取下层液体1‑3mL于瓶中进行氮气吹干，加入复溶液复溶；S4)拉曼检测：取上述浓缩后的液体与纳米金属粒子、辅助增强试剂混合均匀后进行检测。本发明能够现场采集水果样本，并通过简单前处理结合金属纳米粒子的表面增强拉曼散射效应，来满足苯硫威在水果等食品基质中简单、快速、廉价、高灵敏度等方面的检测需求。

技术领域

本发明涉及一种食品水果检测方法，尤其涉及一种食品水果中苯硫威的拉曼快速检测方法。

背景技术

苯硫威(Fenothiocarb)，化学名称S-(4-苯氧基丁基)-N,N-二甲基硫代氨基甲酸酯，是日本组合化学工业公司1976年开发的硫代氨基甲酸酯杀螨剂，对卵、幼虫、若虫有强烈活性，杀卵活性尤佳，是目前常用的杀螨剂之一。这类杀虫剂不仅对生态环境造成严重污染，一旦进入人体，可生成亚硝基化合物，具有致癌作用。

目前，常用的检测方法是气相色谱法或高效液相色谱法，气相色谱-质谱联用技术、生物传感器和酶抑制法等，但由于氨基甲酸酯类农药的热不稳定性及液相色谱紫外检测器灵敏度的限制，对样品检测的准确性具有很大的影响。柱后衍生的高效液相法方法简单，检测限低，已被农业部列为该类农残的标准检测方法，但对仪器设备、操作人员的要求较高，耗时较长，在检测过程中往往是作为确认检验方法，不适用于大规模的现场快速检测；酶联免疫吸附测定法检测时，易出现假阳性误判，需要采用高效液相色谱法或气相色谱-质谱法进行确证。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种食品水果中苯硫威的拉曼快速检测方法，能够现场采集水果样本，并通过简单前处理结合金属纳米粒子的表面增强拉曼散射效应，来满足苯硫威在水果等食品基质中简单、快速、廉价、高灵敏度等方面的检测需求。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种食品水果中苯硫威的拉曼快速检测方法，包括如下步骤：S1)水果处理：称取打碎后的2g水果样品加3-5mL提取液，超声振荡3-5min,经离心处理后，取上清液待用；S2)液液萃取：在上清液中加入2-4mL有机溶剂，进行液液萃取，静置分层后取下层清液；S3)富集：取下层液体1-3mL于瓶中进行氮气吹干，加入复溶液复溶；S4)拉曼检测：取上述浓缩后的液体与纳米金属粒子、辅助增强试剂混合均匀后进行检测。

进一步地，所述步骤S1)中的提取液为乙腈、丙酮和乙醇溶液中的一种。

进一步地，所述步骤S1)中的提取液质量百分浓度为5％-25％。

进一步地，所述步骤S1)中离心旋转速度为4000-7000r/min，离心处理时间为2-5min。

进一步地，所述步骤S2)中的有机溶剂为二氯甲烷、石油醚和正己烷中的一种。

进一步地，所述步骤S3)中的复溶液为甲醇、乙醇和丙酮中的一种。

进一步地，所述步骤S3)中的复溶液质量百分浓度为15％-45％，加入体积为200-500μL。

进一步地，所述步骤S4中的金属纳米粒子为金纳米粒子或银纳米粒子。

进一步地，所述步骤S4)中的辅助增强试剂的摩尔浓度为0.01-1M氯化钠溶液。

进一步地，所述步骤S4)包括：将待测液、纳米金溶胶、氯化钠溶液按体积比1：0.5～2.0：0.1～1.0加入样品检测瓶中，混合均匀后，于拉曼样品检测池中，用便携式拉曼光谱仪进行检测。