[发明专利]一种NYF-Ti二元复合光催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202010563260.5 | 申请日: | 2020-06-19 |
公开(公告)号: | CN111672522A | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 徐璇;付诗琪;张影;罗玉洁;何倩;吕秀龙;谷晓松;颜秋彤 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | B01J27/135 | 分类号: | B01J27/135;B01J37/10;A61L2/08;A61L2/10;C09K11/85 |
代理公司: | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人: | 康海燕 |
地址: | 400030 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 nyf ti 二元 复合 光催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种NYF-Ti二元复合光催化剂,其特征在于,所述NYF-Ti二元复合光催化剂为β-NaYF4:Pr3+,Li+@TiO2。
2.根据权利要求1所述NYF-Ti二元复合光催化剂,其特征在于,以β-NaYF4:Pr3+,Li+为核,呈絮状的TiO2包覆在其表面;其呈六棱柱装,直径为2~3μm,高为3~5μm。
3.权利要求1或2所述NYF-Ti二元复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向均匀分散有YCl3、PrCl3和LiCl的混合盐酸溶液中加入EDTA,搅拌,然后加入NaF溶液,氨水调节pH至碱性形成溶液A,剧烈搅拌后转移至反应釜,150~250℃下,反应20~28h,冷却,洗涤固体,烘干,得上转换材料β-NaYF4:Pr3+,Li+(简写为NYF);
(2)将步骤(1)制得的上转换材料β-NaYF4:Pr3+,Li+均匀分散于乙醇中,然后加入钛酸丁酯,剧烈搅拌的悬浊液B,然后向悬浊液B中滴加乙醇水溶液,搅拌,干燥,400~500℃下煅烧,得上转换光催化材料β-NaYF4:Pr3+,Li+@TiO2。
4.根据权利要求3所述NYF-Ti二元复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合盐酸溶液由YCl3溶液、PrCl3溶液和LiCl溶液混合获得,所述YCl3溶液、PrCl3溶液和LiCl溶液,分别由Y2O3、Pr6O11和Li2O溶于盐酸溶液获得。
5.根据权利要求3或4所述NYF-Ti二元复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合盐酸溶液中,YCl3、PrCl3和LiCl的物质的量比为200∶(2.8~3.2)∶(17.8~18.2);优选的,步骤(1)中,YCl3与NaF的物质的量比为9:2;优选的,步骤(1)中,所述YCl3溶液、PrCl3溶液和LiCl溶液的浓度均为0.05~0.15mol/L;优选的,所述NaF溶液的浓度为0.4~0.6mol/L;优选的,步骤(1)中,溶液A中EDTA的浓度为0.025mol/L。
6.根据权利要求3~5任一项所述NYF-Ti二元复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,调节pH至8.5~9.0,剧烈搅拌的时间为50~70min。
7.根据权利要求3~6任一项所述NYF-Ti二元复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应的温度为190~210℃,反应的时间为23~25h。
8.根据权利要求3~7任一项所述NYF-Ti二元复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,钛酸丁酯与上转换材料β-NaYF4:Pr3+,Li+的质量比为13.5:1;优选的,步骤(2)中,乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为20:3;优选的,步骤(2)中,所述滴加的速度为1mL/min。
9.根据权利要求3~8任一项所述NYF-Ti二元复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)中,所述干燥的温度为50~70℃,干燥的时间为11~13h。
10.根据权利要求3~9任一项所述NYF-Ti二元复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述煅烧的温度为440~460℃,煅烧的时间为1~3h,升温速度为2℃/min。
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